выдерживают  в  течение

  2 

мин.  Прибавляют  2

 

мл  раствора  аммония 

сульфамата,  энергично  встряхивают  и  прибавляют  2

 

мл  раствора 

нафтилэтилендиамина  дигидрохлорида.  Должно  появиться  красное 
окрашивание, не исчезающее в течение 5

 

мин.

 

Температура  плавления

.  От  171  до  175

 

°

С

  (

ОФС  «Температура 

плавления»

). 

Примеси  основного  характера

. 

Не

 

более  0,14

 %. 

Определение 

проводят методом титриметрии.

 

Около 4

,0 

г (точная навеска) субстанции растворяют на ультразвуковой 

бане  в  160

 

мл  уксусной  кислоты  ледяной.  Полученный  раствор  титруют 

0,1 

М  раствором  хлорной  кислоты  до  изменения  окраски  раствора  от

 

коричневато

-

жёлтой  до  зелёной  (индикатор

  –  0,25 

мл 

0,2 % 

раствора 

нафтолбензеина).

 

Параллельно проводят контрольный опыт.

 

На титрование должно пойти не более 0,48

 

мл 0,1

 

М раствора хлорной 

кислоты.

 

Родственные

 

примеси

. Определение проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»).

 

Подвижная фаза (ПФ)

. 

Ацетонитрил

—

метанол

—

вода 9:36:55

. 

Испытуемый  раствор

. 

Около  0,1

 

г  (точная  навеска)  субстанции 

помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  25

 

мл,  растворяют  в  10

 

мл 

метанола и

 

доводят объем раствора ПФ

 

до метки.

 

Раствор  стандартного  образца  примеси А

. 

Около 

0,1 

г

 

(точная 

навеска)  примеси

 

А

 

нифедипина  помещают  в  мерную  колбу  вместимостью 

25 

мл,  растворяют  в  метаноле  и

 

доводят  объем  раствора  тем  же 

растворителем

 

до метки.

 

Раствор  стандартного  образца  примеси В

. 

Около  0,1

 

г  (точная 

навеска)  примеси

 

В

 

нифедипина

 

помещают  в  мерную  колбу  вместимостью 

25 

мл,  растворяют  в  метаноле  и

 

доводят  объем  раствора  тем  же 

растворителем

 

до метки.

 

4533 |  Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru |