background image

2.  Спектрофотометрия. 

Спектр  поглощения 

0,000

13  %  раствора 

субстанции в метаноле в области длин волн от 200 до 400 нм должен иметь 
максимумы  поглощения  при  227  и  298  нм  и  минимум  поглощения  при 

264 

нм

.

  

Угол

 

вращения

 

От 

–0,1° 

до +0,1

° 

(3 % раствор субстанции в смеси 

метанол

метиленхлорид  1:4

 

при  длине  кюветы  10  см,  ОФС 

«Поляриметрия»).

 

Прозрачность  раствора. 

Раствор  0,

г  субстанции  в  10

мл  0,1  М 

раствора  хлористоводородной  кислоты

 

должен  быть  прозрачным  (ОФС 

«Прозрачность и степень мутности жидкостей»).

 

Родственные примеси

.  

1.  Примесь  А.

 

Не  более  0,2  %.  Определение  проводят  методом  ТСХ

 

(ОФС «Тонкослойная хроматография»)

 

Пластинка.

 

ТСХ

 

пластинка со слоем силикагеля

 GF

254

Подвижная фаза (ПФ). 

Уксусная кислота

вода

этилацетат 

20:20:40. 

Смесь растворителей. 

Метанол

метиленхлорид 10:40.

 

Испытуемый  раствор

Растворяют  0,25  г  субстанции  в  5,0  мл  смеси 

растворителей.

 

Раствор сравнения

Растворяют 10,0 мг стандартного образца примеси 

А 

((3

RS

)-3-

метил

-7-

оксо

-9,10-

дифтор

-2,3-

дигидро

-7

H

-

пиридо[1,2,3

-

de

][1,4]бензоксазин

-6-

карбоновая кислота

, CAS 82419-35-0

) в 100,0 мл смеси 

растворителей

используя при необходимости ультразвуковую ванну.

 

На линию старта пластинки наносят по 10 мкл испытуемого раствора и 

раствора  сравнения.  Пластинку  с  нанесёнными  пробами  высушивают  на 
воздухе  в  течение  5  мин,  помещают  в  камеру  с  ПФ  и  хроматографируют 
восходящим  способом.  Когда  фронт  ПФ  пройдет  около  80

–90 % 

длины 

пластинки  от  линии  старта,  её

 

вынимают  из  камеры,  сушат  до  удаления 

следов  растворителей  и  просматривают  в  ультрафиолетовом  свете  при 

254 

нм.

 

Предыдущая <  | 4566  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF