background image

2.  Спектрофотометрия.

 

Спектр  поглощения  0,0005  %  раствора 

субстанции

 

в

 0,01 

М

 

растворе

 

хлористоводородной

 

кислоты

 

в

 

области длин 

волн от 230 до 270 нм должен иметь максимум при 251 нм.

 

Спектр поглощения  0,0025  %  раствора  субстанции  в  0,01 М  растворе 

хлористоводородной кислоты в области длин волн от 270 до 350 нм должен 
иметь максимумы при 285 нм и 309 нм.

 

3. Качественная реакция.

 

К

  0,1 

г

 

субстанции

 

прибавляют

  1 

мл

 

серной

 

кислоты

 

концентрированной

 

и  нагревают;  должно  появиться  фиолетовое 

окрашивание.

 

4.  Качественная  реакция.

 

Субстанция  должна  давать  характерную 

реакцию на хлориды (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

 

*Прозрачность

 

раствора

.  0,5 

г

 

растертой

 

субстанции

 

растворяют

 

в

 

25 

мл

 

воды,  свободной  от  углерода  диоксида,

 

при

 

нагревании

 

до

  50 °

С.

 

После

 

охлаждения

 

раствор должен

 

быть

 

прозрачным

 (

ОФС «Прозрачность и 

степень мутности

 

жидкостей»

). 

*

Цветность

 

раствора

Раствор

полученный

 

в

 

испытании

 

«

Прозрачность

 

раствора

»

,  должен  выдерживать  сравнение  с  эталоном  ВY

(ОФС «Степень окраски жидкостей»).

 

рН. 

От 3,0 до 4,5 (2 % раствор,

 

ОФС «Ионометрия»).

 

Легко

 

карбонизируемые

 

примеси

К

  5

0  мг

 

субстанции

 

прибавляют

 

мл

 

серной

 

кислоты

 

концентрированной

 

и

 

выдерживают

 

раствор

 

в

 

течение

 

15 

мин.

 

Полученный раствор должен выдерживать сравнение с эталоном R

4

 

или

 Y

4

 

(

ОФС «Степень окраски жидкостей»

). 

Родственные примеси. 

Определение проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»).

 

Смесь растворителей: 

Ацетонитрил

ПФА 20:80.

 

Подвижная фаза А (ПФА).

 

Фосфатный

 

буферный

 

раствор

 

рН

 3,0 

Подвижная фаза Б (ПФБ). 

Ацетонитрил.

 

Подвижная фаза С (ПФС). 

Метанол.

 

Предыдущая <  | 4590  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF