Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 3

до метки

. 1,0

мл полученного раствора помещают в мерную колбу

вместимостью 10

мл и доводят

смесью метанол

–

метиленхлорид

1:9

до

метки

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы

0,01

г стандартного образца никотиновой кислоты растворяют в 5

мл смеси

метанол

—

метиленхлорид

1:9.

Прибавляют 1

мл испытуемого раствора и

доводят объем раствора до 10

мл смесью метанол

—

метиленхлорид

1:9.

На линию старта пластинки наносят

мкл (200

мкг) испытуемого

раствора,

мкл (0,4

мкг) раствора сравнения и 20

мкл раствора для

проверки

пригодности хроматографической системы. Пластинку с

нанесенными пробами высушивают на воздухе, помещают в камеру с

ПФ

хроматографируют восходящим способом

Когда фронт ПФ пройдет

около

80 – 90

% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат

до удаления следов растворителей

и просматривают в УФ

свете при 254

нм.

Хроматографическая система считается пригодной, если на

хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической
системы наблюдается четкое разделение

зон адсорбций

Любая

дополнительная

зона адсорбции

на хроматограмме испытуемого

раствора не должна

превышать по совокупности величины

и интенсивности

поглощения зону адсорбции

на хроматограмме раствора сравнения (не более

0,2

%). Допустимое количество посторонних зон адсорбции

на

хроматограмме испытуемого раствора

–

не более

Вода

Не более 0,5

% (

ОФС «Определение воды»). Для определения

используют около 2,0

г (точная навеска) субстанции.

Сульфатная зола

Не более

0,1 % (

ОФС «Сульфатная зола»

)

. Для

определения используют около 1,0

г (точная навеска) субстанции.

Тяж

лые металлы

Не более 0,001

Определение проводят в

соответствии с требованиями ОФС «Тяжёлые металлы» в зольном остатке,
полученном после сжигания

1,0

субстанции, с использованием эталонного

раствора