background image

примесь 

D: 

метил[2

-(1,1,3-

триоксо

-2,3-

дигидро

-1

λ

6

,2-

бензотиазол

-2-

ил)ацетат], 

CAS 6639-62-9; 

примесь 

G: 

метил(4

-

гидрокси

-1,1-

диоксо

-2

H

-1

λ

6

,2-

бензотиазин

-3-

карбоксилат)

, CAS 35511-14-9; 

примесь 

J: 

метил(4

-

гидрокси

-2-

метил

-1,1-

диоксо

-2

H

-1

λ

6

,2-

бензотиазин

-

3-

карбоксилат),

 CAS 35511-15-0. 

Хроматографические условия 

Колонка

 

250 × 4,6 мм, силикагель октадецилсилильный,  

деактивированный по отношению к основаниям

эндкепированный для хроматографии

 

(С18), 

мкм;

 

Температура

 

50 °

С;

 

Скорость потока

 

1,0 мл/мин;

 

Детектор

 

спектрофотометрический, 230 нм;

 

Объем пробы

 

20 мкл;

 

Время 

хроматографирования

 

5-

кратное от времени удерживания пироксикама.

 

Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А и Б.

 

Идентификация  примесей.

 

Для  идентификации  пиков  используются 

хроматограммы раствора сравнения А.

 

Пригодность  хроматографической  системы

 

с  использованием 

раствора сравнения А

 

определяется в соответствии с ОФС «Хроматография»

 

со следующим уточнением:

 

разрешение  (R)

 

между пиками примесей 

и 

должно быть не менее 1,5.

 

Относительные  времена  удерживания  соединений. 

Пироксикам 

–  1 

(около 16 мин); примесь А 

– 

около 0,1; примесь 

D – 

около 0,6; примесь 

G – 

около 0,7; примесь 

B – 

около 0,8; примесь 

J – 

около 1,8.

 

Поправочные  коэффициенты. 

Для

 

расчёта  содержания  площадь  пика

 

примеси А

 

умножают на поправочный

 

коэффициент

 0,6.

 

Допустимое  содержание  примесей.

 

На  хроматограмме  испытуемого 

раствора:

 

площадь пика каждой из примесей:

 A, 

В

, D, G, J 

должна быть не более 

площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения Б

 

(не более 

4647