background image

Должна  появиться  зеленая

 

окраска,  переходящая  через  1

-2 

мин  в 

коричневую.

 

Плотность

.

 

От 

0,910 

до 

0,923 

г/см

3

 

(ОФС  «Плотность»,  метод

 2). 

Определение проводят

 

в широкогорлой мерной колбе вместимостью

 50 

мл

.

 

Показатель 

преломления

.

 

От 

1,450 

до 

1,457 

(ОФС 

«Рефрактометрия»).

 

Относительная  вязкость

.

 

От 

0,63 

до 

0,68  (1 

%  раствор  в  толуоле, 

ОФС «Вязкость»).

 

Родственные  примеси.

 

Определение  проводят  методом  ГХ

  (

ОФС 

«Газовая хроматография»)

.  

Все растворы используют свежеприготовленными.

 

Раствор  внутреннего  стандарта.

 

Около  0,

г

 

(точная  навеска) 

стандартного  образца 

о

-

ксилола  помещают  в  мерную  колбу  вместимостью 

25 

мл

растворяют  в  метаноле

 

и  доводят  объем  раствора  тем  же 

растворителем до метки.

 

Испытуемый  раствор.

 

Около  3

 

г  (точная  навеска)  испытуемой

 

субстанции

 

интенсивно  взбалтывают  в  течение  2

 

мин  с  3,0

 

мл  внутреннего 

стандарта.

 

Выдерживают  в  течение 

ч

 

и  отбирают  для  анализа  верхний, 

метанольный слой, фильтруют

Раствор  сравнения. 

Около  35

 

мг  (точная  навеска)  бутанола  и  около 

30 

мг (точная навеска) винил

-

н

-

бутилового эфира помещают в мерную колбу 

вместимостью 10 мл, растворяют в растворе внутреннего стандарта и доводят 
объём тем же растворителем до метки.

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

кварцевая

 

капиллярная 3

м

 × 0,32 

мм, 

покрытая слоем 

поли(диметил)(дифенил)силоксана

,

 

0,50 

мкм;

 

Детектор

 

пламенно

-

ионизационный;

 

Газ

-

носитель

 

азот для хроматографии

Линейная скорость

 

1,1 

мл/мин;

 

Предыдущая <  | 4662  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF