Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 3

Если спектры различаются, испытуемую субстанцию и стандартный

образец преднизолона растворяют в минимальном объёме ацетона,
выпаривают досуха и регистрируют спектры сухих остатков.

ВЭЖХ.

Время удерживания основного пика на хроматограмме

испытуемого раствора Б

должно соответствовать времени удерживания

основного пика на хроматограмме раствора сравнения Б

(«Количественное

определение»).

Качественная реакция.

К 2 мг испытуемой субстанции прибавляют

мл серной кислоты

концентрированной

и оставляют на 2

–

3 мин. Должно

появиться красное окрашивание. К полученному

раствору осторожно

прибавляют 10 мл воды. Окраска должна исчезнуть и образоваться серый
хлопьевидный осадок.

Удельное вращение.

От +113 до +119 в пересчёте на сухое

вещество

(1 % раствор субстанции в 96 % этаноле, ОФС «Поляриметрия»).

Родственные примеси.

Определение проводят методом ВЭЖХ

(ОФС

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»).

Подвижная фаза (ПФА).

Вода

—

ацетонитрил 77:23.

Подвижная фаза (ПФБ).

Вода

—

ацетонитрил 60:40.

Растворитель.

Вода

–

ацетонитрил 50:50

Испытуемый раствор А.

Около 25 мг (точная навеска) субстанции

растворяют в 10 мл растворителя и доводят объем раствора растворителем до
25,0 мл.

Испытуемый раствор Б.

2,0 мл испытуемого раствора А доводят

растворителем до 20,0 мл.

Раствор сравнения А.

Около

25 мг (точная навеска) стандартного

образца преднизолона

растворяют в 10 мл растворителя и доводят объем

раствора растворителем до 25,0 мл.

Раствор сравнения Б.

2,0

мл

раствора сравнения А доводят

растворителем до 20,0 мл.