background image

Подлинность

 

1.  ИК-спектрометрия.

 

Инфракрасный  спектр  субстанции,  снятый  в 

диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400

 

см

-1

 

по положению полос 

поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца рутозида

 

тригидрата

2.  Спектрофотометрия. 

Спектр  поглощения  0,002

 

%  раствора 

субстанции в метаноле

 

в области длин волн от 210 до 450 нм должен иметь 

максимумы

 

при 257 нм и 358 нм с удельным показателем поглощения при 

358 нм от 305 до 330.

 

3.  Качественная  реакция.

  5 

мг

 

субстанции

 

растворяют в 5 мл

 

натрия 

гидроксида

 

раствора 1 М

должно появиться

 

жёлто

-

оранжевое окрашивание.

 

4. Качественная реакция.

 

20 мг

 

субстанции

 

растворяют в 5 мл

 

горячего  

спирта

  96 %, 

прибавляют

 

несколько  капель  хлористоводородной  кислоты 

концентрированной  и  50  мг

 

цинка

 

порошка

раствор  должен  постепенно 

окраситься

 

в красный цвет.

 

Вещества  нерастворимые  в  метаноле

.  Не  более  3,0

 %. 2,5 

г 

субстанции встряхивают в течение 15 мин в 50

 

мл метанола при температуре 

20–25 

°С.  Раствор  фильтруют  при  пониженном  давлении  через 

предварительно  высушенный  при  температуре  100

–105 °C, 

охлаждённый  в 

эксикаторе  и  взвешенный  стеклянный  фильтр  (диаметр  пор  не  более  1,0

1,6 

мкм).  Промывают  три  раза  по  20  мл  метанола.  Фильтр  сушат  при 

температуре 100

–105 °C 

в течение 30

 

мин и охлаждают в эксикаторе. Масса 

осадка не должен превышать 75

 

мг.

 

Светопоглощающие примеси.

 

0,2 г субстанции растворяют в 40 мл 2

-

пропанола,  перемешивают  в  течение  15  мин,  доводят  объём  раствора  до 

50,0 

мл и фильтруют. Оптическая плотность полученного раствора в области 

длин  волн  от  450  до  800  нм  в  кювете  с  толщиной  слоя

  1 

см  не  должна 

превышать 0,1

0

, раствор сравнения

 – 2-

пропанол

4764