3. Качественная реакция
. 1,0
г субстанции нагревают с 2
мл серной
кислоты концентрированной и выделяющийся газ пропускают через
раствор
кальция гидроксида; должно
появиться помутнение раствора.
Температура плавления
.
От 158 до 161
°С
(
ОФС «Температура
плавления»
).
Родственные примеси
.
Определение проводят методом ВЭЖХ
(ОФС
«
Высокоэффективная жидкостная хроматография
»).
Подвижная фаза (ПФ)
.
Вода
—
метанол
—
уксусная кислота ледяная
60:40:1.
Испытуемый раствор
. 0,5
г субстанции помещают в мерную колбу
вместимостью 100
мл, растворяют в ПФ и
доводят объём
раствора тем же
растворителем
до метки.
Раствор сравнения А
. 10
мг фенола помещают в мерную колбу
вместимостью 100
мл, растворяют в ПФ и
доводят объём
раствора
тем же
растворителем
до метки.
Раствор сравнения Б
. 5
мг
4-
гидроксиизофталевой кислоты помещают
в мерную колбу вместимостью 20
мл, растворяют в ПФ и
доводят объём
раствора тем же растворителем
до
метки.
Раствор сравнения В
. 50
мг 4
-
гидроксибензойной кислоты помещают в
мерную колбу вместимостью 100
мл, растворяют в ПФ и
доводят объём
раствора тем же растворителем
до метки.
Раствор сравнения Г
. 1,0
мл раствора сравнения
А
помещают в
мерную
колбу вместимостью 10
мл и доводят
объём
раствора ПФ до метки
.
Раствор для проверки пригодности хроматографической системы
.
1,0
мл раствора сравнения
А
, 1,0
мл раствора сравнения
Б
и 1
,0
мл раствора
сравнения
В
помещают в мерную колбу вместимостью 10
мл и доводят
объём
раствора ПФ до метки
.
Раствор сравнения Д
. 1,0
мл раствора для проверки пригодности
хроматографической системы помещают в мерную колбу вместимостью
10
мл
и доводят
объём
раствора ПФ до метки
.
Предыдущая < | 4769 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF