Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 3

Спектрофотометрия.

Спектр поглощения 0,001

% раствора

субстанции в 0,1

М растворе серной кислоты в области длин волн от 220

до

350

нм должен иметь максимумы при 228

нм и 276

нм и минимум при

257

нм.

4. Качественная реакция

0,5

г субстанции прибавляют

мл натрия

гидроксида раствора 10

кипятят в течение 3

мин, охлаждают,

нейтрализуют серной

кислотой разведенной 16

должен образоваться

белый кристаллический осадок. К осадку прибавляют 0,1

мл железа(

III)

хлорида

раствора 3

должно появиться

фиолетовое окрашивание.

Качественная реакция

К 0,2

г субстанции прибавляют 0,5

мл

серной

кислоты концентрированной, перемешивают, прибавляют 0,1

мл воды;

должен появиться

запах уксусной кислоты. Прибавляют 0,1

мл формалина;

должно появиться

розовое окрашивание.

Вещества, нерастворимые в растворе натрия карбоната

0,5

субстанции прибавляют

мл тёплого натрия карбоната раствора 10

растворяют. Полученный раствор должен быть прозрачным.

Родственные примеси

. Определение проводят методом ВЭЖХ

(ОФС

"Высокоэффективная жидкостная хроматография")

Подвижная фаза (ПФ)

. Фосфорная кислота концентрированная

–

ацетонитрил

–

вода 1:200:300.

Испытуемый раствор

Около

0,1

г субстанции (точная навеска)

помещают в мерную колбу вместимостью 10

мл, растворяют в

ацетонитриле

и доводят объём

раствора тем же растворителем

до метки.

Раствор используют свежеприготовленным.

Раствор сравнения

Около

мг стандартного образца салициловой

кислоты (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 50

мл,

растворяют в ПФ

и доводят объём

раствора тем же растворителем до

метки.

В мерную колбу вместимостью 100

мл помещают

1,0

мл полученного

раствора и доводят объём

раствора ПФ до метки.

Раствор используют свежеприготовленным.