background image

Режим хроматографирования 

Время, мин

 

ПФА, %

 

ПФБ, %

 

Режим

 

0–25 

100 

Изократический

 

25–35 

100

0→

100 

Линейный градиент

 

35–45 

100 

Изократический

 

45–50 

0→100

 

100→0

 

Линейный градиент

 

Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения

 

А, Б и 

В.

 

Идентификация  примесей.

 

Для

 

идентификации  пика  примеси

 G 

используются  хроматограммы  раствора  сравнения

 

В  и  поставляемая  со 

стандартным образцом сульфадимидина для идентификации примесей.

 

Относительное время удерживания соединений. 

Сульфадимидин

 – 1 

(около 

20 

мин); примесь

 

Е

 – 

около 

0,13

; примесь

 

С

 – 

около 

0,15; 

примесь

 D – 

около 0

,2

; примесь

 G – 

около 1,7.

 

Пригодность  хроматографической  системы

 

определяется  в 

соответствии  с  ОФС  «Хроматография»  со  следующим  уточнением.

 

На 

хроматограмме  раствора  сравнения

 

А 

разрешение  (R)

 

между  пиками 

примесей Е и С

 

должно быть не менее 

2,0. 

Допустимое  содержание  примесей. 

На  хроматограмме  испытуемого 

раствора:

 

– 

площадь  пиков

 

каждой  из  примесей

 

С

,  D,  G 

должна  быть  не  более  

площади основного пика на хроматограмме раствора

 

сравнения

 

Б

 

(не более

 

0,1 %); 

– 

площадь  пика

 

любой  другой  единичной  примеси  должна  быть  не 

более 0,5

 

площади основного пика на хроматограмме  раствора сравнения

 

Б

 

(не более 

0,05 %); 

– 

суммарная  площадь  пиков  всех  примесей  должна  быть  не  более 

пятикратной  площади  основного  пика  на  хроматограмме  раствора

 

сравнения

 

Б

 

(не более 

0,5 %). 

4834