3. Качественная  реакция

.  50 

мг  субстанции  помещают  в  тигель, 

растворяют  в  1

 

мл окислительной  смеси,  содержащей 0,5

 

г  калия нитрата

 

в 

25 

мл  азотной  кислоты  концентрированной,  и  озоляют  сначала  на 

электрической плитке до прекращения выделения паров, затем в

 

муфельной 

печи  при  температуре 

600 

°С

 

до  получения  белого  остатка.

 

К  остатку 

прибавляют  2

 

мл  воды.  Содержимое  тигля  переносят  в  пробирку,

 

к 

полученному  раствору  прибавляют  0,5

 

мл  хлористоводородной  кислоты 

разведенной 8,3

 

% и 

0,5 

мл

 

бария хлорида

 

раствора

 5 %; 

должен

 

образоваться

 

белый осадок,

 

нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

 

*Прозрачность  раствора

.  Раствор  0,4

 

г  субстанции  в  10

 

мл  воды 

должен  быть  прозрачным

 

(ОФС  «Прозрачность  и  степень  мутности 

жидкостей»)

.

 

*Цветность  раствора

. 

Раствор,  полученный  в  испытании 

«

Прозрачность раствора

», 

должен быть бесцветным

 

(ОФС «Степень окраски 

жидкостей»)

.

 

рН

. 

От 4,8 до 6,0 (4

 

% раствор

, 

ОФС «Ионометрия», метод

 3).

 

Родственные  примеси

. 

Определение  проводят  методом  ТСХ

 

(ОФС 

"Тонкослойная  хроматография")

. 

Пластинка

. ТСХ пластинка со слоем силикагеля.

 

Подвижная  фаза  (ПФ)

.  Спирт  96

 %—

хлороформ

—

аммиак  водный

—

вода

 6:2:0,5:1,5

.

 

Испытуемый  раствор А.

  0,4 

г  субстанции  растворяют  в  100

 

мл

 

хлористоводородной кислоты

 

раствора

 0,1 

М

. 

Испытуемый  раствор Б

.  50 

мл  раствора

 

А

 

помещают  в  колбу 

вместимостью  100

 

мл,  кипятят  с  обратным  холодильником  в  течение  3

 

ч  и 

охлаждают до комнатной температуры.

 

Растворы  сравнения.

  4

0  мг

 

этаноламина

 

растворяют  в  100

 

мл

  0,1 

М 

раствора хлористоводородной кислоты.

 

Предыдущая <  | 4855  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF