background image

Хроматографические условия 

Колонка

 

из нержавеющей стали, 300

 × 0,3 

см, 15

 % 

полиэтиленгликоль

 20 

000 на 

кальцинированном кизельгуре, промытом 

хлористоводородной кислотой, 

0,16–0,20 

мм 

(95–70 

меш)

Газ

-

носитель

 

гелий,

 30 

мл/мин

Температура колонки

 

Время, мин

 

Температура

 

0–2 

80 °

С

 

2–17 

80→200

 

°

С

 

(8 

°

С/мин)

 

17–32 

200 

°

С

 

Температура детектора

 

210 °

С

Температура испарителя

 

210 °

С

Детектор

 

пламенно

-

ионизационный

Скорость водорода

 

30 

мл/мин

Скорость воздуха

 

300 

мл/мин

Объём

 

пробы

 

0,4 

мкл

Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения

 

А, Б

 

и 

В не менее 

раз.

 

Пригодность хроматографической системы

.  

– 

На хроматограмме испытуемого раствора

 

фактор асимметрии

 

пика 

тимола должен быть не более 1,2;

 

– 

на хроматограмме раствора сравнения

 

Б

 

отношение  сигнал/шум

 

для 

пика тимола

 

должно быть не менее 5.

 

Допустимое  содержание  примесей. 

На  хроматограмме  испытуемого 

раствора

 

суммарная

 

площадь

 

всех  пиков,  кроме  основного,  не  должна 

превышать  площадь  основного  пика  на  хроматограмме  раствора

 

сравнения

 

А (не более 1,0

 %). 

Не учитывают пики с площадью,

 

меньшей площади основного пика

 

на 

хроматограмме раствора сравнения

 

В

 

(менее 0,05

 %). 

Нелетучий  остаток

Не  более  0,05

 %. 

Около 

2,0 

г  (точная  навеска) 

субстанции помещают в металлический или стеклянный бюкс и нагревают

 

на 

Предыдущая <  | 4900  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF