3. Качественная реакция.
20 мг
субстанции
растворяют
в
2
мл
0,1
М
раствора
серной
кислоты
и
прибавляют
1
мл
5 %
раствора
серебра
нитрата;
не
должно происходить
образования осадка.
Родственные примеси.
Определение проводят методом ВЭЖХ
(ОФС
«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)
.
Испытуемый раствор и растворы сравнения защищают от света и
используют свежеприготовленными
.
Подвижная фаза А.
Триэтиламин
–
ацетонитрил
–
вода 2
: 400 : 600.
Подвижная фаза Б.
Триэтиламин
–
ацетонитрил
2 : 1000.
Испытуемый раствор.
Около
20
мг (точная навеска) субстанции
растворяют в 70,0 мл метанола
и доводят объем раствора тем же
растворителем
до 100,0 мл.
Раствор сравнения А.
5
,0 мл испытуемого раствора доводят метанолом
до 100,0 мл.
1
,0 мл полученного раствора доводят метанолом
до 5
0,0
мл.
Раствор сравнения Б.
Около
5
мг
(
точная навеска)
стандартного
образца тиоридазина для проверки пригодности хроматографической
системы (содержащего примеси
A, B, C, D
и
E
) растворяют в
5
,0 мл метанола
и доводят тем же растворителем до объема
10
,0 мл
.
Примечание
.
Примесь А:
10-{2-[(2
RS
)-1-
метилпиперидин
-2-
ил]этил}
-2-
метансульфонил
-10
H
-5
λ
6
-
фенотиазин
-5,5-
дион
, CAS 100574-22-9;
примесь В
: 10-{2-[(2
RS
)-1-
метилпиперидин
-2-
ил]этил}
-2-
метансульфинил
-10
H
-
фенотиазин
, CAS 5588-33-0;
примесь С
: 10-{2-[(2
RS
)-1-
метилпиперидин
-2-
ил]этил}
-2-
(
метилсульфанил
)-10
H
-5
λ
4
-
фенотиазин
-5-
он
, CAS 7776-05-8;
примесь
D: 10-{2-[(2
RS
)-1-
метилпиперидин
-2-
ил]этил}
-2-
метансульфинил
-10
H
-5
λ
4
-
фенотиазин
-5-
он
, CAS 53926-89-9;
примесь
E: 10-{2-[(2
RS
)-1-
метилпиперидин
-2-
ил]этил}
-2-
метансульфонил
-10
H
-
фенотиазин
, CAS 14759-06-9.
Хроматографические условия
Колонка
25 × 0,40 см, эндкеппированный октадецилсилил
силикагель, устойчивый к действию оснований
вплоть до рН 11 (С18)
,
5 мкм;
Температура колонки
25 °
С;
Скорость потока
1,0
мл/мин;
Предыдущая < | 4921 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF