Угол вращения.
От
–
0,10° до +0,10° (5 % раствор субстанции в
метаноле при длине кюветы 10 см, ОФС «Поляриметрия»).
рН
. От 4,2 до 5,2 (1 % раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3
).
Родственные примеси.
Определение проводят методом ВЭЖХ
(ОФС
«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)
.
Испытуемый раствор и растворы сравнения защищают от света и
используют свежеприготовленными
.
Подвижная фаза А.
Триэтиламин
–
ацетонитрил
–
вода 2 : 400 : 600.
Подвижная фаза Б.
Триэтиламин
–
ацетонитрил 2 : 1000.
Испытуемый раствор.
Около
22
мг (точная навеска) субстанции
растворяют в 70,0 мл метанола и доводят объем раствора тем же
растворителем
до 100,0 мл.
Раствор сравнения А.
5
,0 мл испытуемого раствора доводят метанолом
до 100,0 мл.
1
,0 мл полученного раствора доводят метанолом
до 50,0 мл.
Раствор сравнения Б.
Около
5
мг
(
точная навеска)
стандартного
образца тиоридазина для проверки пригодности хроматографической
системы (содержащего примеси
A, B, C, D
и
E
) растворяют в 5,0 мл метанола
и доводят тем же растворителем до объема 10,0 мл.
Примечание.
Примесь А:
10-{2-[(2
RS
)-1-
метилпиперидин
-2-
ил]этил}
-2-
метансульфонил
-10
H
-5
λ
6
-
фенотиазин
-5,5-
дион
, CAS 100574-22-9;
примесь В:
10-{2-[(2
RS
)-1-
метилпиперидин
-2-
ил]этил}
-2-
метансульфинил
-10
H
-
фенотиазин
, CAS 5588-33-0;
примесь С:
10-{2-[(2
RS
)-1-
метилпиперидин
-2-
ил]этил}
-2-
(
метилсульфанил
)-10
H
-5
λ
4
-
фенотиазин
-5-
он
, CAS 7776-05-8;
примесь
D: 10-{2-[(2
RS
)-1-
метилпиперидин
-2-
ил]этил}
-2-
метансульфинил
-10
H
-5
λ
4
-
фенотиазин
-5-
он
, CAS 53926-89-9;
примесь
E: 10-{2-[(2
RS
)-1-
метилпиперидин
-2-
ил]этил}
-2-
метансульфонил
-10
H
-
фенотиазин
, CAS 14759-06-9.
Хроматографические условия
Колонка
25 × 0,40 см, эндкеппированный октадецилсилил
силикагель, устойчивый к действию оснований
вплоть до рН 11 (С18)
,
5 мкм;
Температура колонки
25 °
С;
Предыдущая < | 4925 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF