background image

Родственные  примеси.

 

Определение  проводят  методом  ТСХ

 

(ОФС 

«

Тонкослойная

 

хроматография»

Определение проводят в защищенном от яркого света месте.

 

Пластинка.  

ТСХ пластинка со слоем силикагеля 

GF

254

Подвижная фаза (ПФ)

Ацетон

диэтиламин

циклогексан 

 10:10:80.

 

Испытуемый  раствор

.  0,4 

г  субстанции  помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью  20

 

мл,  растворяют  в  смеси  диэтиламин

метанол  5:95  и 

доводят  объем  раствора  той  же  смесью  до  метки.

 

Раствор  используют 

свежеприготовленным.

 

Раствор сравнения. 

0,5 

мл испытуемого раствора помещают в мерную 

колбу вместимостью 100

 

мл и доводят объем раствора смесью диэтиламин

метанол 5:95 до метки.

 

Раствор используют свежеприготовленным.

 

На линию старта пластинки наносят  по 10

 

мкл испытуемого раствора 

(0,2 

мг

и  раствора  сравнения  (1

 

мкг).  Пластинку  с  нанесенными  пробами 

высушивают  на  воздухе  в  течение  5

 

мин,  помещают  в  камеру  с  ПФ  и 

хроматографируют  восходящим  способом.  Когда  фронт  ПФ  пройдет  около 

80–90 

% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до 

удаления следов растворителей и просматривают в УФ

-

свете при 

254 

нм.

 

Хроматографическая  система  считается  пригодной,  если  на 

хроматограмме раствора сравнения наблюдается чёткая зона адсорбции.

 

Зона  адсорбции  любой  примеси  на  хроматограмме  испытуемого 

раствора по совокупности величины и интенсивности поглощения не должна 
превышать зону адсорбции на хроматограмме раствора сравнения 

(

не более

 

0,5 %). 

Потеря в массе

 

при высушивании. 

Не более 

1,5 %. 

(ОФС  «Потеря в 

массе при высушивании», способ 1). Для определения используют около 

1,0 

г 

(

точная навеска) субстанции.

 

Сульфатная  зола

Не  более 

0,1 

%  (ОФС  «Сульфатная  зола»).  Для 

определения используют около 

1,0 

г (точная навеска) субстанции

.

 

4949