первоначального объема и после
охлаждения
фильтруют.
5,0
мл
полученного фильтрата доводят водой до 10,0
мл.
Сульфаты.
Не более 0,02
%
(ОФС «Сульфаты», метод
1).
Для
определения используют
10
мл
фильтрата, полученного в испытании
«Хлориды»
.
Сульфиды.
10
г
субстанции
кипятят в течение 5
мин
со смесью 50
мл
хлористоводородной кислоты
25 %
и
100
мл
воды, закрыв колбу свинцово
-
ацетатной
бумагой
;
бумага в течение 5
мин
не должна темнеть.
Железо.
Не более
0,06 %
. Определение проводят методом атомно
-
абсорбционной спектроскопии (ААС)
.
Испытуемый раствор.
1,0
г субстанции помещают в коническую колбу
со шлифом, прибавляют 50
мл хлористоводородной кислоты разведенной
7,3
% и осторожно кипятят с обратным холодильником в течение 1
ч
.
Фильтруют и промывают фильтр хлористоводородной кислотой разведенной
7,3
%. Объединенные фильтрат и промывочный раствор упаривают на
водяной бане под вытяжкой досуха. Остаток растворяют в 0,1
М растворе
хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора тем же
растворителем до 50,0
мл.
2,0
мл полученного раствора доводят 0,1
М
раствором хлористоводородной кислоты до 20,0
мл.
Растворы сравнения.
Готовят растворы сравнения, содержащие
2
мкг/мл, 1
мкг/мл и 0,2
мкг/мл железа
путем доведения соответственно 2
мл,
1
мл и 0,2
мл стандартного раствора железа
20
мкг/мл
0,1
М раствором
хлористоводородной кислоты до 20,0
мл.
Источник излучения.
Железная
лампа с полым катодом.
Длина волны.
248,3
нм.
Атомизация.
Воздушно
-
ацетиленовое пламя.
Определяют эффективные значения атомной абсорбции испытуемого
раствора и растворов сравнения. По калибровочной прямой рассчитывают
концентрацию железа
в субстанции.
Предыдущая < | 4953 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF