background image

поглощения  должен  соответствовать  спектру  стандартного  образца 
хлорамбуцила.

 

2.  Качественная  реакция.

 

В пробирку  помещают  20 мг

 

субстанции

 

и 

прибавляют 4 капли калия

 

дихромата раствора в серной кислоте. Пробирку 

накрывают  фильтровальной  бумагой,  смоченной  свежеприготовленным 
нитропруссида натрия раствором 1

 % 

и каплей пиперидина, и нагревают на 

небольшом пламени горелки; должно появиться

 

синее пятно.

 

3.  Качественная  реакция.

 

В  2

 

мл  спирта  96

 

%  растворяют 

50 

мг

 

субстанции, прибавляют 0,5 мл

 

0,1 

М раствора серебра нитрата и нагревают 

в  течение 

минут  на  кипящей  водяной  бане;  должен  выпасть

 

белый 

творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

 

Температура  плавления

.

 

От  64  до  68

 °C 

(ОФС  «Температура 

плавления»).

 

Родственные примеси.

 

Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

.

 

1. Примесь G.

  

Испытуемый 

раствор 

и 

растворы 

сравнения 

используют 

свежеприготовленными

 

или  хранят  при  температуре  4

–8 

°С  в  защищённом 

от света месте не более суток.

 

Подвижная  фаза  (ПФ). 

Метанол

трифторуксусной  кислоты

 

раствор 

1 % 50:50. 

Испытуемый  раствор. 

В  мерную  колбу  вместимостью  20

 

мл 

помещают 

10 

мг

 

субстанции,  растворяют  в  метаноле  и  доводят  объём 

раствора метанолом до метки

Раствор  сравнения. 

В  мерную  колбу  вместимостью  25

 

мл  помещают 

1,0 

мл  испытуемого  раствора  и  доводят

 

объём  раствора

 

ПФ  до  метки.  В 

мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 

2,0 

мл полученного раствора и 

доводят объём раствора ПФ до метки.

 

Раствор  для  проверки  пригодности  хроматографической системы. 

В 

мерную  колбу  вместимостью  10  мл  помещают

 

5  мг  стандартного  образца 

5019