background image

Подлинность

 

1. Тонкослойная хроматография

 

(ОФС «Тонкослойная

 

хроматография»)

Пластинка

. ТСХ пластинка со слоем силикагеля 

GF

254

Подвижная  фаза  (ПФ)

Уксусная  кислота  разведённая  12  %

метанол

хлороформ 1:14:85

Испытуемый раствор

Растворяют 

20 

мг субстанции в 

2,0 

мл ацетона.

 

Раствор  сравнения А

Растворяют 

20 

мг  стандартного  образца 

хлорамфеникола

 

натрия сукцината

 

в 

2,0 

мл ацетона

Раствор  сравнения Б

Растворяют 

20 

мг  стандартного  образца 

хлорамфеникола 

 

в

 2,0 

мл ацетона

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы

На 

линию  старта  пластинки  наносят  по 

мкл  испытуемого  раствора  (

20 

мкг), 

раствора сравнения

 

А (

20 

мкг

и

 

раствора сравнения

 

Б (

20 

мкг).

 

Пластинку с 

нанесенными  пробами  сушат  на  воздухе,  помещают  в  камеру  с

 

ПФ

 

и 

хроматографируют  восходящим  способом

Когда  фронт  ПФ  пройдет  около 

80–90 % 

длины

 

пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат на 

воздухе до удаления

 

следов растворителей

 

и просматривают в

 

УФ

-

свете

 

при 

254 

нм

Две

 

зоны  адсорбции

 

на  хроматограмме  испытуемого  раствора  по 

положению

 

и  размеру

 

должны

 

соответствовать  двум  основным  зонам 

адсорбции

 

на хроматограмме

 

раствора

 

сравнения

 

А.

  

Пригодност ь хромат орафической сист емы

. Положения

 

основных зон 

адсорбции на хроматограммах испытуемого раствора и раствора сравнения А

 

должны отличаться от основной зоны адсорбции на хроматограмме раствора 
сравнения Б.

 

2. Качественная реакция

Нагревают на водяной бане 0,1 г субстанции 

с  5

,0 

мл  натрия  гидроксида  раствора 

20 %; 

должно  появиться  желтое 

окрашивание, переходящее в красно

-

оранжевое. При дальнейшем нагревании 

окраска  усиливается,  выпадает  кирпично

-

красный  осадок  и  выделяется 

Предыдущая <  | 5046  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF