background image

3.

 

Качественная  реакция

.  0,6 

г

 

субстанции  растворяют  в  5

 

мл  спирта 

96 %, 

прибавляют 1

 

мл

 10 % 

раствора натрия гидроксида

 

и кипятят в

 

течение 

мин.  Охлажденный  раствор  нейтрализуют  1

 

М  раствором

 

уксусной 

кислоты по фенолфталеину, затем прибавляют 0,5

 

мл

 10 % 

раствора меди(

II) 

сульфата; должен образоваться

 

синий осадок.

 

Показатель 

преломления

От 

1,569 

до 

1,571

 

(

ОФС 

«Рефрактометрия»

). 

Никотиновая  кислота

Не  более  1,7

 %. 

Определение  проводят 

методом титриметрии

 

Около  0,6

 

г  субстанции  (точная  навеска)  растворяют  в  5

 

мл

 

предварительно  нейтрализованного  по  фенолфталеину  спирта  96

 

%  и 

титруют  0,01

 

М  раствором  натрия  гидроксида  с  тем  же  индикатором  до 

розового окрашивания.

 

мл  0,01

 

М  раствора  натрия  гидроксида  соответствует  1,231

 

мг 

бензилникотината 

C

6

H

5

NO

2

Родственные  примеси

.  Определение  проводят  методом  ГХ

 

(ОФС 

«

Газовая хроматография

»). 

Испытуемый раствор

. Субстанция.

 

Раствор  для  проверки  пригодности  хроматографической  системы

25 

мг  стандартного  образца  метилникотината  растворяют  в  2,5

 

мл 

субстанции.

 

Хроматографические условия

 

Колонка

 

капиллярная,

 25 

м

 × 0,32 

мм, 

полидиметилсилоксан, 1,5

 

мкм

Газ

-

носитель

 

азот, 4

 

мл/мин

Температура колонки

 

Время, мин

 

Температура, °C

 

0–5 

5–10 

180 

180

240 

240 

Детектор

 

пламенно

-

ионизационный

Температура испарителя

 

230 °C; 

Температура детектора

 

250 °C; 

Объём

 

пробы

 

0,8 

мкл

Время 

двукратное от времени удерживания основного 

3441