5 %, 1
мл хлороформа, 10
мл хлористоводородной кислоты разведенной
8,3 %
и энергично встряхивают; хлороформный слой должен окра
c
иться
в
оранжевый цвет.
3. Качественная реакция.
5
мл раствора
А фильтруют через бумажный
фильтр «белая лента», подкисляют 0,5
мл хлористоводородной кислоты
разведенной
8,3
% и нагревают; должен появиться запах изовалериановой
кислоты.
Плотность
.
От 1,275 до 1,282
г/см
3
(
ОФС «Плотность»
).
Показатель
преломления
.
От
1,449
до
1,450
(
ОФС
«Рефрактометрия»
).
Кислотность
. 1
мл субстанции растворяют в 10
мл спирта 96
%,
предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, и прибавляют
0,05
мл
1
% раствора того же индикатора. Раствор должен окрашиваться
в розовый цвет от прибавления не более 0,2
мл 0,05
М раствора натрия
гидроксида.
Нелетучий остаток
.
Не более 0,1
%. 10
мл субстанции выпаривают
на взвешенном часовом стекле на водяной бане досуха.
Родственные примеси
.
Определение проводят
методом
ГХ
(ОФС
«Газовая хроматография»).
Раствор для проверки пригодности хроматографической системы
.
По
0,1
г (точная навеска) стандартного образца этилового эфира альфа
-
бромизовалериановой кислоты и стандартного образца этилового эфира
изовалериановой кислоты
(
этил(3
-
метилбутаноат
), CAS 108-64-5
) помещают
в мерную
колбу вместимостью 25
мл, прибавляют 10
мл спирта 96
%,
перемешивают
и
доводят объём раствора тем же растворителем
до метки
.
Раствор используют свежеприготовленным.
Хроматографические условия
Колонка
:
из нержавеющей стали 300,
0
×
0,3
см, 10
%
пропиленгликоль
-1,2-
адипинат
на кизельгуре
,
0,15–0,20
мм
(70–
100 меш)
;
Температура
колонки
:
программируется от 75
до 185
°
С со скоростью
Предыдущая < | 5131 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF