background image

вставляют  пробку  с  трубкой  и  термометром  и  регулируют  термометр  все 
время таким образом, чтобы конец марли был погружен в жидкость, а шарик 
термометра  находился  над  поверхностью  жидкости.  Затем  заменяют 
ледяную воду водой с температурой 24

–26 °

С

 

и наблюдают за температурой 

кипения. 

 

Если  атмосферное  давление  ниже  760  мм,

 

то  к  наблюдаемому 

значению  прибавляют  0,35

 °

С

 

на  каждые 

10 

мм

 

рт.  ст.,  если  оно  выше 

– 

вычитают.

 

Кислотность.

 10 

мл

 

субстанции

 

встряхивают в делительной воронке с 

10 

мл

 

ледяной  воды.  К  5  мл

 

водного  слоя  прибавляют 

каплю  раствора 

бромтимолового  синего.  Окраска  раствора  должна  измениться  от 
прибавления не более 50 мкл

 0,05 

М

 

раствора натрия гидроксида

Нелетучий остаток.

 

Не более 0,01 %. 

10 

мл

 

субстанции

 

испаряют при 

комнатной  температуре

 

в  предварительно  взвешенном  бюксе

остаток 

высушивают  при  температуре  105  °С  до  постоянной  массы

Остаток  не 

должен иметь постороннего запаха.

 

Хлориды.

 

К

 

10 мл этанола прибавляют 3 капли 0,1 М раствора серебра 

нитрата,  охлаждают  до  0

 

°С.  К  полученному  прозрачному  раствору 

прибавляют  0,5

 

мл  охлаждённой  той  же  температуры

 

субстанции;  сразу 

после прибавления не должна наблюдаться опалесценция

Количественное  определение.

 

Определение  проводят  методом 

титриметрии.

 

В

 

толстостенную  колбу  с  притёртой  стеклянной  пробкой  помещают 

50,0  мл  0,5  М  спиртового  раствора  калия  гидроксида,  взвешивают

Прибавляют  1,5  мл  охлаждённой  субстанции,

 

взвешивают,

 

закрывают 

пробкой,  помещают  в  сетчатую  корзину,  которую  погружают  в  водяную 
баню  при  комнатной  температуре.  Нагревают  водяную  баню  до  кипения  и 
выдерживают  корзину  в  ней  в  течение  30  мин.  Охлаждают  до  комнатной 
температуры  и  титруют  0,5  М

 

раствором

 

хлористоводородной  кислоты  до 

обесцвечивания (индикатор 

– 2 

капли 1

 

% раствора фенолфталеина). 

 

Предыдущая <  | 5159  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF