background image

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы

На 

линию  старта  пластинки  наносят  по  1

 

мкл  испытуемого  раствора 

(5 

мкг), 

раствора  сравнения

 

А 

(5 

мкг)  и

 

раствора  сравнения

 

Б  (5

 

мкг

; 5 

мкг

). 

Пластинку

 

с нанесенными растворами

 

сушат на воздухе, помещают в камеру 

с  ПФ  и  хроматографируют  восходящим  способом

Когда  фронт 

растворителей пройдет около

 80–90 % 

длины пластинки от линии старта, ее 

вынимают из камеры, сушат на воздухе до удаления следов растворителей

выдерживают  над

 

парами

 

йода

 

до  проявления  зон  адсорбции

 

и 

просматривают при дневном свете

Пригодность хроматографической системы

Основная

 

зона адсорбции

 

на  хроматограмме  испытуемого  раствора  по  положению,  интенсивности 
окраски  и  величине  должна

 

соответствовать  зоне  адсорбции

 

на 

хроматограмме раствора сравнения

 

А.

 

Зоны адсорбции

 

на линии старта не учитывают.

 

Результаты  анализа  считаются достоверными,  если  на хроматограмме 

раствора сравнения

 

Б

 

наблюдаются две четко разделённых зоны адсорбции

3. Качественная реакция

. Несколько кристаллов субстанции помещают 

на  предметное  стекло  или  в  фарфоровую  чашку,  прибавляют 

50 

мкл

 

раствора, состоящего из 1

,0 

мл 1

 

М раствора гидроксиламина гидрохлорида

 

и 

0,3 

мл 1

 

М раствора натрия гидроксида. Через 2

–3 

мин к смеси прибавляют 

50 

мкл

  1 

М  раствора  уксусной  кислоты  и  тщательно  перемешивают, 

прибавляют  50  мкл

  5 % 

раствора  меди(

II

)  нитрата;  должен  образоваться

 

осадок зеленого цвета.

 

4. Качественная  реакция

Около  0,1

 

г  субстанции  сжигают  в  тигле. 

Субстанция

 

дает

 

характерную реакцию

 

Б

 

на натрий

 

(ОФС «Общие реакции 

на подлинность»).

 

Удельное

 

вращение

От

  +285 

до

  +310 

в

 

пересчете

 

на

 

сухое

 

безводное 

вещество

 (2 

% водный раствор субстанции, ОФС «Поляриметрия»).

 

3453