background image

мл  метиленхлорида,  5

 

мл 

5 % 

раствора  хлорамина,  встряхивают  и 

оставляют

 

до разделения слоев; в нижнем слое должно появиться

 

коричнево

-

желтое окрашивание.

 

3. Качественная  реакция

К 

мг  субстанции  прибавляют

  3 

мл

  0,1 

М 

раствора  хлористоводородной  кислоты,  растворяют.  Полученный  раствор

 

должен  давать

 

характерную  реакцию  на  амины  ароматические

 

первичные

 

(

ОФС «Общие реакции на подлинность»

).

 

4.

 

Качественная  реакция

К  20  мг  субстанции  прибавляют 

мл 

метанола, растворяют, прибавляют 1

 

мл воды и перемешивают. Полученный 

раствор  должен  давать

 

характерную  реакцию  на  хлориды

  (

ОФС  «Общие 

реакции

 

на подлинность»

). 

Родственные примеси

. Определение проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»).

 

Буферный  раствор

В  900  мл  воды  растворяют 

0,5 

мл  фосфорной 

кислоты концентрированной, доводят рН до 7,0±

0,1 

раствором

 

триэтиламина 

и

 

доводят объём

 

раствора водой до 1

 

л.

 

Подвижная фаза (ПФ)

. Ацетонитрил

буферный раствор 80:20.

 

Испытуемый  раствор

В  мерную  колбу  вместимостью  10

 

мл 

помещают 

50 

мг  субстанции,  растворяют  в  метаноле  и  доводят  объём

 

раствора тем же растворителем до метки.

 

Раствор сравнения

В

 

мерную колбу вместимостью 100

 

мл помещают 

1,0 

мл испытуемого раствора и

 

доводят объём

 

раствора метанолом до метки. 

В

 

мерную  колбу  вместимостью  10

 

мл  помещают 

1,0 

мл  полученного 

раствора и

 

доводят объём

 

раствора метанолом до метки

Раствор  для  проверки пригодности  хроматографической  системы

К 

мг 

2-

Амино

-

N

-

метил

-

N

-

циклогексилбензиламин

  (

примесь

 

С

прибавляют 

мл метанола, растворяют

 

и

 

прибавляют 

мл испытуемого раствора

Хроматографические условия 

Колонка

 

12,5 × 0,46 

см, силикагель октадецилсилильный 

для хроматографии

 

(С18), 3

 

мкм;

 

3492