background image

На линию старта пластинки наносят по 2

 

мкл испытуемого раствора

 

А

 

(20 

мкг),  испытуемого  раствора

 

Б  (2

 

мкг),  раствора  сравнения

 

А 

(0,1 

мкг), 

раствора  сравнения

 

Б  (2

 

мкг)  и  раствора  сравнения

 

В  (

мкг

;  2 

мкг

). 

Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение

 5 

мин, 

помещают в камеру с

 

ПФ

 

и

 

хроматографируют восходящим

 

способом

Когда 

фронт  ПФ

 

пройдет  около  80

 – 90 

%  длины  пластинки  от  линии  старта,  ее 

вынимают

 

из  камеры,  сушат  до  удаления  следов  растворителей  и 

просматривают в

 

УФ

-

свете при 254

 

нм.

 

Хроматографическая  система  считается  пригодной,  если  на 

хроматограмме  раствора  сравнения

 

В  четко  обнаруживаются 

зоны 

адсорбции

.

 

На  хроматограмме  испытуемого  раствора

 

А,  кроме  основной  зоны

 

адсорбции,

 

не  должно  быть  зон  адсорбции,  по  величине  и  интенсивности 

поглощения превышающих основную

 

зону адсорбции

 

(не более 0,5

 %). 

Зона

 

адсорбции

 

на линии старта не учитывается

Сульфатная  зола

Не  более 

0,1 %  (

ОФС  «Сульфатная  зола»

). 

Для 

определения используют около 1,0

 

г (точная навеска) субстанции.

 

Остаточные  органические  растворители. 

В

 

соответствии  с 

требованиями ОФС «Остаточные органические растворители».

 

Микробиологическая  чистота

.  В  соответствии  с  требованиями

 

ОФС «Микробиологическая чистота»

Количественное  определение

Определение  проводят  методом 

титриметрии.

 

Около 1

 

г (точная навеска) субстанции

 

помещают в коническую колбу 

вместимостью 100

 

мл, прибавляют

  20,0 

мл 

М раствора натрия гидроксида, 

нагревают  полученный  раствор

 

с  обратным  холодильником  на  кипящей 

водяной  бане  в  течение  1

 

ч  и  охлаждают.  Холодильник  промывают  5

 

мл 

воды,  прибавляя  их  к  охлажденному  раствору.  Избыток  щелочи  титруют 

0,5 

М  раствором

 

серной  кислоты

Конечную  точку  титрования  определяют 

Предыдущая <  | 3506  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF