background image

Испытуемый  раствор

.  Навеску  содержимого  капсул,  содержащую 

около  0,5

 

г  вальпроевой  кислоты,  помещают  в  делительную  воронку, 

прибавляют 10

 

мл раствора внутреннего стандарта, встряхивают, прибавляют

 

мл  2

 

М  раствора  серной  кислоты  и  поочередно  встряхивают  с  тремя 

порциями  дихлорметана  по  20

 

мл  каждая.  Промывают  объединенные 

дихлорметановые  экстракты  с  помощью  10

 

мл  воды,  встряхивают  с  1

 

г 

натрия  сульфата  безводного

 

и

 

фильтруют.  Фильтрат  упаривают  с 

использованием  роторного  испарителя  при  температуре  не  выше  30

 

°С 

досуха, сухой остаток количественно переносят с помощью дихлорметана в 
мерную  колбу  вместимостью  10

 

мл  и  доводят  объем  раствора  тем  же 

растворителем до метки.

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

 

кварцевая капиллярная 30

 

м

 × 0,53 

мм, покрытая 

слоем макрогола 

20000 2-

нитротерефталата с 

толщиной плёнки 0,5 мкм;

 

Детектор

 

 

пламенно

-

ионизационный;

 

Газ носитель

 

 

гелий для хроматографии;

 

Линейная скорость

 

  8 

мл/мин;

 

Объем пробы

 

  1 

мкл;

 

Температурная программа 

 

Время, мин

 

Температура, °С

 

Колонка

 

0–5 

80 

5–15 

80–150 

15–28,3 

150–190 

28,3–30 

190 

Инжектор

 

 

220 

Детектор

 

 

220 

Хроматографируют  раствор  сравнения,  контрольный  раствор  и 

испытуемый раствор.

 

Порядок  выхода  пиков  на  хроматограмме:  октановая  кислота, 

вальпроевая кислота.

 

Допустимое  содержание  примесей

На

 

хроматограмме

 

испытуемого

 

раствора:

 

3543