background image

Режим хроматографирования 

Время, мин

 

ПФ

 

А, %

 

ПФ

 

Б, %

 

Режим

 

0–15 

100 

Изократический

 

15–30 

100

40 

0

60 

Линейный градиент

 

Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения

 

Б.

 

Относительное 

время 

удерживания 

соединений

. 4-

Аминосалицилициловая кислота 

– 

1 (около 12

 

мин), примесь

 

А 

– 

около 0,30, 

примесь

 

В 

– 

около 0,37.

 

Пригодность  хроматографической  системы

.  На  хроматограмме 

раствора сравнения

 

Б разрешение (

R

между

 

пиками

 

примеси

 

А

 

и

 

примеси

 

В

 

должно быть не менее 

4,0. 

Допустимое  содержание  примесей

.  На

 

хроматограмме

 

испытуемого

 

раствора:

 

– 

площадь пика примеси

 

А не должна превышать

 1,5-

кратную

 

площадь

 

пика примеси

 

А на хроматограмме раствора сравнения

 

Б (не более 0,15

 %); 

– 

площадь  пика  примеси

 

В  не  должна  превышать

 

площадь

 

пика 

примеси

 

В на хроматограмме раствора сравнения

 

Б (не более 1,0

 %); 

– 

площадь  пика  любой  другой

 

примеси

 

не  должна  превышать

  0,1 

площади пика примеси

 

В на хроматограмме раствора сравнения

 

Б

 

(не более 

0,10 %); 

– 

суммарная  площадь  пиков  всех  примесей  не  должна  превышать

 

площадь

 

пика  примеси

 

В  на  хроматограмме  раствора  сравнения

 

Б  (не

 

более 1,0

 %). 

Не учитывают пики, площадь которых составляет менее 0,05 площади 

пика примеси

 

В на хроматограмме раствора сравнения

 

Б (менее 0,05

 %). 

Хлориды

.  Не  более  0,005

 

%  (ОФС  «Хлориды»).  В

  25 

мл  воды 

растворяют 

1,0 

г субстанции, прибавляют 2

 

мл азотной кислоты разведенной 

16 

% и фильтруют. Для определения используют 10

 

мл фильтрата.

 

3293