background image

раствора натрия сульфида

 

должен давать

 

характерную реакцию

 

А

 

на висмут

 

(ОФС «Общие реакции на подлинность»)

.

 

2.

 

Качественная реакция

Смесь, полученную после проведения реакции 

на  висмут,  фильтруют.  К  фильтрату  прибавляют  10

 

мл  воды  и  кипятят  до 

удаления  запаха  сероводорода.  После  охлаждения  доводят  объём

 

раствора

 

водой до 10

 

мл и прибавляют

 0,15 

мл 

3 % 

раствора железа(

III

) хлорида и

 1 

мл 

10 % 

раствора аммиака; появляется

 

фиолетово

-

черное окрашивание.

 

Кислотность

. 1 

г субстанции перемешивают с 20

 

мл воды в течение 

мин  и  фильтруют.  К  фильтрату  прибавляют  0,1

 

мл 

0,05 % 

раствора 

метилового  красного;  окраска  раствора  должна  перейти

 

в  жёлтую  от 

прибавления не более 0,15

 

мл 0,1

 

М раствора натрия гидроксида.

 

Потеря в массе при высушивании

Не более 7,0

 %  (

ОФС

 

«Потеря в 

массе при высушивании», способ

 1

). Для определения используют

 

около

 1,0 

г

 

(точная навеска) субстанции

Свинец,  барий,  кальций

Не  более  0,02

 %.  1,5 

г  субстанции 

прокаливают  в  фарфоровом  тигле  при  температуре  600

 

°С  до  постоянной 

массы,  остаток  охлаждают  и  растворяют  в  5

 

мл  азотной  кислоты 

концентрированной,  доводят

 

объём

 

раствора  водой  до  15

 

мл  и  фильтруют. 

мл полученного фильтрата не должны давать помутнения

 

при

 

прибавлении 

мл 

20 % 

раствора

 

серной кислоты

.

 

Серебро

Не более 0,002

 %. 

Эталонный раствор серебра-иона (0,01 мг/мл иона серебра)

. 1 

мл

 0,1 

М 

раствора серебра нитрата помещают в мерную колбу вместимостью

 100 

мл и

 

доводят  объём

 

раствора  водой  до  метки

.  10 

мл  полученного

 

раствора 

помещают в мерную колбу вместимостью 

100 

мл и

 

доводят объём

 

раствора 

водой до метки. Раствор используют свежеприготовленным.

 

К  5

 

мл  фильтрата,  полученного  при  определении  свинца,  бария, 

кальция,  прибавляют  1

 

мл  азотной  кислоты  концентрированной  и  0,5

 

мл 

хлористоводородной кислоты разведенной 8,3

 

%. Сравнивают опалесценцию 

полученного  раствора  с  эталоном,  состоящим  из  1

 

мл  эталонного  раствора 

Предыдущая <  | 3572  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF