Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 3

площадь пика примеси

должна быть не более

0,8-

кратной площади

основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (не более 0,

4 %);

площадь пика любой другой единичной примеси должна быть не

более

0,2

площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения А

(не более 0,1 %);

суммарная площадь пиков всех примесей не должна более чем в

раза

превышать площадь основного пика на хроматограмме раствора

сравнения А (не более

1,0 %).

Не учитывают пики, площадь которых менее 0,

площади основного

пика на хроматограмме раствора

сравнения А (менее 0,05 %).

Палладий.

Не более 0,001 %.

Определение проводят методом ААС

(ОФС «Атомно

абсорбционная спектроскопия

»)

в субстанции, получаемой

синтетическим способом.

Испытуемый раствор.

1,0 г субстанции растворяют в 20 мл

концентрированной  азотной  кислоты  и  выдерживают  1  час.  Упаривают  на
водяной  бане  под  вытяжкой  досуха.  Прибавляют  0,125  мл
концентрированной  азотной  кислоты,  0,375  мл  концентрированной
хлористоводородной  кислоты  и  2  мл  воды.  Осторожно  нагревают  до
растворения остатка и выдерживают до охлаждения. Доводят объем раствора
водой до 10,0 мл.

Растворы сравнения.

Готовят растворы сравнения, содержащие

мкг/мл, 1 мкг/мл и 0,2 мкг/мл палладия путём доведения соответственно

мл, 1 мл и 0,2 мл стандартного раствора палладия 20 мкг/мл до 20,0 мл.

Источник излучения.

Палладиевая лампа с полым катодом.

Длина волны.

247,6 нм.

Определяют эффективные значения атомной абсорбции испытуемого

раствора и растворов сравнения. По калибровочной прямой рассчитывают
концентрацию палладия в субстанции.