background image

Детектор

 

 

спектрофотометрический, 2

7

5 нм;

 

Объем пробы

 

  2

0 мкл

Режим хроматографирования

 

Время, мин

 

ПФА

,

 %

 

ПФБ

,

 %

 

Режим

 

0–8 

97 

Изократический

 

8–13 

97 

 50 

 50 

Линейный градиент

 

13–20 

50 

50 

Изократический

 

20–25 

50 

 97 

50 

 3 

Линейный градиент

 

25–30 

97 

Изократический

 

 

Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения.

 

Пригодность  хроматографической  системы. 

На  хроматограмме 

раствора сравнения

разрешение (R)

 

между пиками примеси А и гемцитабина должно быть 

не менее 10

фактор ассиметрии

 

пика (

A

S

) гемцитабина должен быть не более 2,0;

 

относительное стандартное отклонение

 

площади пика гемцитабина 

должно быть не более 2,0 % (6 определений)

 

Относительные  времена  удерживания  соединений: 

гемцитабин

  –  1,0 

(около 8 мин); примесь А

 – 

около 0,

4.  

Допустимое  содержание  примесей.

 

На  хроматограмме  испытуемого 

раствора

площадь  пика  примеси  А  должна  быть  не  более  площади

 

пика 

примеси А на хроматограмме раствора сравнения (не более 

0,1 %);  

площадь пика любой другой примеси не должна превышать площадь

 

пика гемцитабина на хроматограмме раствора сравнения 

(

не более 

0,1 %);   

суммарная  площадь

 

пиков  всех  примесей 

(

кроме

 

примеси  А)  не 

должна  более  чем  в 

раза  превышать  площадь

 

основного  пика

 

на 

хроматограмме раствора сравнения (не более 

0,2 %).  

Не  учитывают  пики,  площадь  которых  менее  0,

площади  основного 

пика на хроматограмме раствора сравнения

 

(менее 

0,05%). 

3645