Детектор
спектрофотометрический, 2
7
5 нм;
Объем пробы
2
0 мкл
;
Режим хроматографирования
Время, мин
ПФА
,
%
ПФБ
,
%
Режим
0–8
97
3
Изократический
8–13
97
→
50
3
→
50
Линейный градиент
13–20
50
50
Изократический
20–25
50
→
97
50
→
3
Линейный градиент
25–30
97
3
Изократический
Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения.
Пригодность хроматографической системы.
На хроматограмме
раствора сравнения
:
-
разрешение (R)
между пиками примеси А и гемцитабина должно быть
не менее 10
;
-
фактор ассиметрии
пика (
A
S
) гемцитабина должен быть не более 2,0;
-
относительное стандартное отклонение
площади пика гемцитабина
должно быть не более 2,0 % (6 определений)
.
Относительные времена удерживания соединений:
гемцитабин
– 1,0
(около 8 мин); примесь А
–
около 0,
4.
Допустимое содержание примесей.
На хроматограмме испытуемого
раствора
:
-
площадь пика примеси А должна быть не более площади
пика
примеси А на хроматограмме раствора сравнения (не более
0,1 %);
-
площадь пика любой другой примеси не должна превышать площадь
пика гемцитабина на хроматограмме раствора сравнения
(
не более
0,1 %);
-
суммарная площадь
пиков всех примесей
(
кроме
примеси А) не
должна более чем в
2
раза превышать площадь
основного пика
на
хроматограмме раствора сравнения (не более
0,2 %).
Не учитывают пики, площадь которых менее 0,
5
площади основного
пика на хроматограмме раствора сравнения
(менее
0,05%).
Предыдущая < | 3645 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF