background image

266 

нм и минимум при 250

 

нм; в области длин волн от 340 до

 400 

нм должен 

иметь максимум при 382

 

нм.

 

3. Качественная  реакция

К  0,02

 

г  субстанции  прибавляют  2

 

мл

  1 

М 

раствора  натрия  гидроксида  и  нагревают;  должно  появиться  красное 
окрашивание.

 

Температура  плавления

.  От  169

 

до  172

 

°С

  (

ОФС  «Температура 

плавления»

). 

Скорость  подъёма  температуры  2

 

°С/мин;  субстанцию 

предварительно сушат при температуре 80

 

°С в течение 2

 

ч.

 

*Прозрачность  раствора

. 0,1 

г  субстанции  растворяют  в  10

 

мл  воды 

при  нагревании  до  30

 

°С  и  охлаждают.  Раствор  должен  выдерживать 

сравнение  с  эталоном

 I  (

ОФС  «Прозрачность  и  степень  мутности 

жидкостей»

). 

рН

. От 5,8 до 7,0 (1

 

% раствор

ОФС «Ионометрия», метод

 3).

 

Родственные  примеси

.  Определение  проводят

 

методом  ТСХ

 

(ОФС 

«Тонкослойная хроматография»)

Пластинка

. ТСХ пластинка со слоем силикагеля 

F

254

Подвижная фаза (ПФ)

. Хлороформ

спирт 96

 %   19:1.

 

Испытуемый  раствор

.  0,1 

г  субстанции  помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью 10

 

мл, растворяют в 1

 

мл смеси метанол

вода 

2:3 

и

 

доводят 

тем же растворителем до метки

Раствор сравнения А

. 1 

мл испытуемого раствора помещают в мерную 

колбу вместимостью 100

 

мл и доводят

 

смесью метанол

вода  2:3

 

до метки

Раствор  сравнения Б

.  10 

мг

 

хиноксидина

  (2,3-

ди[(ацетилокси)метил]

-

хиноксалин

-1,4-

диоксид

,  CAS  10103-89-6) 

помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью  100

 

мл,  растворяют  в  хлороформе  и  доводят  тем  же 

растворителем до метки

На линию старта пластинки в токе холодного воздуха наносят 50

 

мкл 

(500 

мкг)  испытуемого  раствора, 

50 

мкл

  (5 

мкг)  и  20

 

мкл  (2

 

мкг)  раствора 

сравнения

 

А

, 10 

мкл (1

 

мкг) раствора сравнения

 

Б

 

и в общую точку 

– 20 

мкл 

(2 

мкг)  раствора  сравнения

 

А

 

и  10

 

мкл  (1

 

мкг)  раствора  сравнения

 

Б

3662