background image

Испытуемый  раствор. 

Около

 

65 

мг

 

(точная  навеска)

 

субстанции 

помещают  в  герметично  закрываемый,  снабжённый  политетрафторэтиленовой 
крышкой,  выдерживающий  давление  флакон  ёмкостью  5  мл,  прибавляют  60 

– 

100  мг  адипиновой  кислоты,  2,0  мл  раствора  внутреннего  стандарта  и  2,0  мл 
йодистоводородной кислоты, немедленно герметично закрывают

 

и взвешивают

Перемешивают содержимое в течение 60 мин при поддержании температуры 130 

± 2 

о

С. Охлаждают до комнатной температуры

 

и повторно взвешивают

Потеря в 

массе не должна превышать 0,5 %. Используют верхний слой.

 

Раствор  сравнения. 

В  герметично  закрываемый,  выдерживающий 

давление  флакон  вместимостью

  5 

мл  помещают  60 

–  100 

мг  адипиновой 

кислоты,

  2,0 

мл  раствора  внутреннего  стандарта  и 

2,0 

мл  йодистоводородной 

кислоты,  немедленно  герметично  закрывают

 

и  взвешивают

 

с  точностью  до 

0,2 

мг

Шприцем прибавляют

 15-22 

мкл 

2-

йодпропана, взвешивают. Прибавляют 

шприцем 

45 

мкл  йодметана

снова  взвешивают.  Перемешивают  содержимое  в 

течение  60

 

мин  при  поддержании  температуры  130

 ± 2 °

С.  Охлаждают  до 

комнатной температуры

 

и используют

 

верхний слой.

 

Условия хроматографирования

 

Колонка

 

Длина 1,8

3 м,

 

диаметр 

2–4 

мм

 

Стационарная фаза

 

Диатомит  для  ГХ  (125

150  мкм)  пропитанный

  10–

20% полидиметилсилоксаном

 

Температура колонки

 

100 

о

С

 

Газ

-

носитель

 

Гелий  или  азот  (пламенная  ионизация);  гелий 

(теплопроводность)

 

Скорость потока

 

Подбирается 

таким  образом, 

чтобы 

время 

удерживания  внутреннего  стандарта  составляло 

около 10 мин

 

Детектор

 

Пламенно

-

ионизационный 

или 

определяющий 

теплопроводность

 

Объём вводимой пробы

 

1–

2 мкл

Пригодность хроматографической системы

на хроматограммах раствора 

сравнения должны хорошо разделяться пики йодметана

 

(первый), йодпропана

 

(второй) и внутреннего стандарта (третий).

 

Предыдущая <  | 3683  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF