Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 3

2. Тонкослойная хроматография

(ОФС «Тонкослойная хроматография»)

Пластинка.

ТСХ пластинка со слоем силикагеля

Подвижная фаза (ПФ).

Уксусная

кислота

–

вода

–

бутанол

20:20:60.

Испытуемый раствор А

. 0,1 г субстанции растворяют в 10 мл воды.

Испытуемый раствор Б

. 1,0 мл испытуемого раствора А

разбавляют до

10,0

мл водой.

Раствор сравнения А.

10 мг стандартного образца глицина растворяют в

10,0

мл воды.

Раствор сравнения Б

. 1,0

мл

испытуемого раствора А

доводят водой до

200,0

мл.

Раствор сравнения В

. 10 мг стандартного образца глицина и 10 мг

стандартного образца аланина растворяют в воде и доводят объём водой до

25,0

мл.

На линию старта пластинки наносят по 5 мкл испытуемого раствора и

растворов сравнения. Пластинку с нанесёнными пробами сушат на воздухе,
помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом

Когда

фронт подвижной фазы пройдет около 80

–

90 % длины пластинки от линии

старта, ее вынимают из камеры, сушат

при 80

С в течение 30 мин, опрыскивают

раствором нингидрина

0,2%

и повторно сушат при 100

-105

С в течение 15 мин.

Пригодность системы

: на хроматограмме раствора сравнения В

наблюдаются

2 чётко разделённых зоны адсорбции

Основная зона адсорбции

на хроматограмме испытуемого раствора Б по

положению, интенсивности окраски

и величине должна

соответствовать зоне

адсорбции

на хроматограмме раствора сравнения А.

3. Качественная реакция.

50 мг субстанции растворяют в 5 мл воды,

прибавляют 1 мл натрия гипохлорита

раствора концентрированного и кипятят 2

мин. Прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и
кипятят 4

5 мин. Прибавляют 2 мл хлористоводородной кислоты

концентрированной и 1 мл раствора резорцина

20 г/л, кипятят 1 мин и