background image

Отношение  оптических  плотностей  А

240

326

 

должно  составлять  от  1,56  до 

1,80. 

3. Качественная реакция

50 мг

 

субстанции растворяют при нагревании

 

в  2

 

мл  воды  и  прибавляют  1

 

мл

 

натрия  ацетата  раствора 

10 %. 

Каплю 

полученного  раствора  наносят  на  фильтровальную  бумагу,  предварительно 
смоченную 

каплей 

насыщенного 

бензольного 

раствора

 

диметиламинобензальдегида

Бумагу  с  нанесенной  пробой  выдерживают  в

 

течение  10

 

мин  в  сушильном  шкафу  при  температуре  100

 

°С;

 

должно 

появиться оранжевое пятно

4. Качественная  реакция

0,05 

г  субстанции  растворяют  при 

нагревании  в  10

 

мл  воды,  охлаждают,  прибавляют  2

 

мл  азотной  кислоты 

разведенной 

16 % 

и  фильтруют.  Фильтрат

 

дает

 

характерную  реакцию

  

на 

хлориды

 

(ОФС «Общие реакции на подлинность»).

 

Кислотность или щелочность

.  0,5 

г субстанции встряхивают

 

с

  10 

мл 

воды

 

и  фильтруют.  К  фильтрату

 

прибавляют  1

 

каплю  метилового  красного 

раствора  0,05

 %. 

Окраска  раствора  должна  изменяться  от  прибавления  не

 

более  0,1

 

мл 

0,05 

М  раствора  натрия  гидроксида  или  0,05

 

М  раствора 

хлористоводородной кислоты.

 

Родственные примеси

Определение проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

Подвижная  фаза  (ПФ)

.  2 

г  натрия  гексансульфоната

 

растворяют  в

  

300 

мл

 

воды, доводят 

pH 

раствора до 4,0

 ± 

0,1 уксусной кислотой ледяной

  

и

 

прибавляют 700

 

мл метанола.

 

Испытуемый  раствор

Около 

10,0 

мг

 

(точная  навеска)  субстанции 

растворяют  в  ПФ

 

и  доводят

 

объем  раствора  тем  же  растворителем  до

  

10,0 

мл.

 

Раствор  сравнения А

Около 

10,0 

мг

 

(точная  навеска)  стандартного

 

образца  деквалиния  хлорида

 

для проверки пригодности системы, содержащего 

примесь

 

В,

  

растворяют

 

в

 

ПФ

 

и доводят объем раствора тем же растворителем 

до 

10,0 

мл

3716