background image

Раствор  сравнения  А. 

10

 

мг  стандартного  образца  декстрозы 

растворяют  в  смеси  растворителей  и  доводят  объём  раствора  смесью 
растворителей

 

до

 20,0 

мл

Раствор  сравнения  Б.

 

По  10  мг  стандартных  образцов  фруктозы, 

декстрозы, лактозы и сахарозы растворяют в смеси растворителей и доводят

 

объём раствора смесью растворителей

 

до 20

,0 

мл

.  

Раствор тимола

0,5 г тимола растворяют в

 

смеси 5 мл серной кислоты

 

концентрированной

 

и 95 мл спирта 

96%. 

На  линию  старта  пластинки  наносят  по  2  мкл  испытуемого  раствора, 

раствора  сравнения  А  и  раствора  сравнения  Б.  Пластинку  с  нанесёнными 
пробами сушат на  воздухе, помещают в камеру с ПФ и  хроматографируют 
восходящим способом. Когда фронт подвижной фазы пройдет около 80

–90 % 

длины  пластинки  от  линии  старта,  ее  вынимают  из  камеры,  сушат  до 
удаления следов растворителей, после чего помещают в обновлённую ПФ и 
повторяют  хроматографирование  и  высушивание.  Пластинку  опрыскивают 
раствором тимола

после чего выдерживают 10 мин при 130 

о

С.

 

Пригодность  хроматографической  системы. 

На  хроматограмме 

раствора  сравнения  Б  должны  наблюдаться  4  чётко  разделённых  зоны 
адсорбции

Основная  зона  адсорбции

 

на  хроматограмме  испытуемого  раствора  по 

положению,  интенсивности  окраски  и  величине

 

должна

 

соответствовать 

основной

 

зоне адсорбции

 

на хроматограмме раствора сравнения А.

 

2.  Качественная  реакция.

 

0,1 г субстанции растворяют  в 10 мл воды. 

Прибавляют 

мл

 

реактива

 

Фелинга

 

и  нагревают.  Должен  образоваться

 

кирпично

-

красный осадок.

 

Удельное вращение.

 

От +52,5 до +53,3

 

в пересчете на сухое вещество 

(

ОФС  «Поляриметрия»).  10,0  г  субстанции  растворяют  в  80  мл  воды, 

прибавляют 0,2 мл 

10  % 

раствора аммиака, оставляют на 30 мин и доводят 

объем раствора водой до 100,0 мл.

  

3760