background image

Свинец

Не  более 0,00005%

.

 

Определение  проводят  методом  атомно

-

абсорбционной спектрометрии.

 

Испытуемый  раствор. 

20,0  г субстанции растворяют  в  смеси равных 

объемов уксусной кислоты разведенной 

12 % 

и воды, доводят объем раствора 

этой смесью растворителей до 100,0 мл и перемешивают. Прибавляют 2,0 мл 
насыщенного раствора (около 10 г/л) аммония пирролидиндитиокарбамата и 
10 мл метилизобутилкетона, встряхивают в течение 30 сек в защищенном от 
света  месте.  Оставляют  до  расслоения.  Для  испытания  отбирают  слой 
метилизобутилкетона.

 

Растворы  сравнения.

 

Готовят  три  раствора  сравнения  аналогично 

испытуемому

 

раствору,  но  с  добавлением  к  20,0  г  испытуемой

 

субстанции

 

соответственно 0,5 мл, 1,0 мл и 1,5 мл эталонного раствора свинца (10 

ppm 

Pb). 

Примечание.  Приготовление  эталонного  раствора  свинца  10 

ppm. 

10,0 

мл  стандартного  раствора  100  мкг/мл  свинец

-

иона

 

(ОФС

 

«Тяжёлые 

металлы») доводят водой до 100,0 мл.

 

Устанавливают 

нулевую 

точку 

на 

приборе, 

используя 

метилизобутилкетон,  обработанный  аналогично  испытуемому  раствору,  но 
без добавления испытуемого вещества. Измеряют поглощение испытуемого 
раствора  и  раствора  сравнения,  при  длине  волны  283,3  нм,  используя  в 
качестве  источника  излучения  лампу  с  полым  свинцовым  катодом  и 
воздушно

-

ацетиленовое пламя.

 

Сульфаты

. Не более 0,02% (ОФС «Сульфаты», метод 2). 12,5 мл 10 % 

раствора субстанции доводят водой до 25 мл.

 

Сульфиты.

 

Не  более  0,0015%,

 

в  пересчёте  на  SO

2

.  Определение 

проводят спектрофотометрическим методом.

 

Испытуемый  раствор

.  5,0  г  субстанции  растворяют  в  40  мл  воды, 

прибавляют  2,0  мл  0,1  М  раствора  натрия  гидроксида  и  доводят  объём 
раствора водой до 50,0 мл.

 

К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 

25%  раствора  хлористоводородной  кислоты,  2,0  мл

  0,1% 

обесцвеченного 

Предыдущая <  | 3762  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF