3. Качественная  реакция.

 

К  0,1

 

г  субстанции

 

прибавляют  10

 

мл 

бромной воды и встряхивают; бромная вода должна обесцветиться в течение 

5 

мин.

 

Родственные примеси

. 

Определение проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

. 

Подвижная  фаза  (ПФ). 

0,01 

М  раствор  калия  дигидрофосфата.  1,36

 

г 

калия дигидрофосфата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 

1,0 

л.

 

Испытуемый  раствор. 

Около 

100 

мг  (точная  навеска)  субстанции 

растворяют  в 

25 

мл  горячей  воды

 

(около  80

 °

С)

, 

охлаждают  до  комнатной 

температуры и доводят объем раствора водой

 

до 

50,0 

мл.

 

Раствор  сравнения А. 

Около

 

50 

мг  (точная  навеска)  мочевины 

растворяют  в  воде  и  доводят  объем  раствора  водой  до  50,0

 

мл.  5,0

 

мл

 

полученного раствора доводят водой до 50,0

 

мл

. 

Раствор  сравнения Б.

 

Около  50

 

мг  (точная  навеска)  стандартного 

образца  диоксометилтетрагидропиримидина

 

растворяют  в  30

 

мл  горячей 

воды

 

(около 80

 °

С), охлаждают до комнатной температуры и доводят объем 

раствора  водой  до  50,0

 

мл.  5,0

 

мл  полученного  раствора  доводят  водой  до 

50,0 

мл.

 

Раствор  сравнения В.

 

К  4,0

 

мл  раствора  сравнения

 

А  прибавляют 

2,0 

мл раствора сравнения

 

Б и доводят объем раствора водой до 100,0

 

мл.

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

25,0 × 0,4 

см, силикагель октадецилсилильный 

для хроматографии (С18)

, 5 

мкм

; 

Температура колонки

 

25 °

С

; 

Скорость потока

 

1,0 

мл/мин

; 

Детектор

 

спектрофотометрический, 

200 

нм

; 

Объём пробы

 

10 

мкл

; 

Время 

хроматографирования

 

3-

кратное от времени удерживания основного 

пика.

 

Предыдущая <  | 3780  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF