Раствор для детектирования
. 1,0
г диметиламинобензальдегида
растворяют в смеси 25
мл хлористоводородной кислоты концентрированной
и 75
мл метанола
.
Испытуемый раствор
.
Навеску препарата, содержащую 0,
1
г
диоксометилтетрагидропиримидина
,
помещают в коническую колбу
вместимостью 100
мл, прибавляют
10
мл растворителя, нагревают на
водяной бане до расплавления и
взбалтывают в течение 5
мин при
периодическом подогревании
.
Охлаждают на льду и фильтруют через
бумажный фильтр
.
Раствор
сравнения А
.
10
мг
стандартного
образца
диоксометилтетрагидропиримидина
помещают
в
мерную
колбу
вместимостью 10
мл, растворяют в растворителе
и доводят объем раствора
тем же растворителем до метки
.
Раствор сравнения Б
. 10
мл раствора сравнения
А помещают в мерную
колбу вместимостью 100
мл и доводят объем раствора растворителем до
метки. Раствор используют свежеприготовленным.
Раствор сравнения В
. 10
мг
мочевины помещают в мерную колбу
вместимостью
100
мл, растворяют в
50
мл растворителя
и доводят объем
раствора тем же растворителем до метки.
Раствор используют
свежеприготовленным.
На линию старта пластинки наносят
10
мкл (100
мкг) испытуемого
раствора
, 1
мкл (10
мкг) испытуемого раствора
и
10
мкл (1
0
мкг) раствора
сравнения
А
.
В одну точку наносят по 3
мкл (0,3
мкг) раствора сравнения
Б
и
раствора сравнения
В
.
Пластинку с нанесенными пробами высушивают на
воздухе в течение
15
мин, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют
восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около
80–90 %
длины
пластинки от линии старта, ее
вынимают из камеры, сушат на воздухе в
течение 15
мин, затем в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105
°С
в течение 15
мин
.
Пластинку просматривают в УФ
-
свете
при длине волны
254
нм, отмечают зоны адсорбции диоксометилтетрагидропиримидина, затем
Предыдущая < | 3786 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF