background image

Раствор  сравнения  Б. 

мг  стандартного  образца  примеси  А  (2

-

(дифенилметокси

)-

N

-

метилэтан

-1-

амин

CAS 17471-10-2

)  растворяют  в 

10,0 

мл ПФ. К 2

,0 

мл полученного раствора прибавляют 1,5 мл испытуемого 

раствора и доводят

 

ПФ до 10 мл.

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

  15 × 

0,39 см

силикагель

 

октилсилильный для 

хроматографии (С8), 5

 

мкм;

 

Скорость потока

 

 

1,2 мл/мин;

 

Детектор

 

 

спектрофотометрический, 220

 

нм

Объем пробы

 

 

10 мкл;

 

Время 

хроматографирования

 

  7-

кратное от времени удерживания основного 

пика.

 

Хроматографируют испытуемый раствор и растворы

 

сравнения А и Б

.  

Пригодность  хроматографической  системы. 

На  хроматограмме 

раствора сравнения

 

Б

 

– 

разрешение (R)

 

между пиками примеси А и дифенгидрамина должно 

быть

 

не менее 2,0

– 

фактор  ассиметрии

 

пика  (

A

S

)  дифенгидрамина  должен  быть  не 

более 2,0;

 

– 

относительное 

стандартное 

отклонение

 

площади 

пика 

дифенгидрамина

 

должно быть не более 2,0  % (6 определений);

 

Относительные времена удерживания компонентов

дифенгидрамин

 – 

1,0 (

около 6 мин

); 

примесь А 

– 

около 0,9.

  

Допустимое  содержание  примесей. 

На  хроматограмме  испытуемого 

раствора

– 

площадь  пика  любой  примеси  должна  быть  не  более  площади 

основного  пика  дифенгидрамина

 

на  хроматограмме  раствора  сравнения  (не 

более 

0,5 %);  

3803