background image

К  10

 

мл  испытуемого раствора

 

2  и  эталонного раствора

 2 

прибавляют 

по  0,5

 

мл  азотной  кислоты  и

  0,5 

мл 

2 % 

раствора  серебра  нитрата

перемешивают и выдерживают в течение 5

 

мин.

 

Опалесценция  испытуемого  раствора

 

2  не  должна  превышать 

опалесценцию эталонного раствора

 2. 

*Сульфаты

Не  более 

0,005 %  (

ОФС  «Сульфаты»

). 1 

г  субстанции 

растворяют  при  нагревании  в  25

 

мл  воды  и  охлаждают.  Для  определения

 

используют

 10 

мл полученного раствора.

 

Магний  и  щелочные

 

металлы

Не  более 

0,4 %.  1 

г  субстанции

 

помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  200

 

мл

растворяют  в  100

 

мл 

кипящей  воды,  прибавляют

  10 

мл 

0,3 % 

раствора  аммония  хлорида

,  1 

мл 

10 

М раствора аммиака и по каплям 50

 

мл нагретого до 60

 °

С

 

2,5 % 

раствора

 

аммония  оксалата  и  выдерживают  в  течение  4

 

ч.  Объём

 

полученного

 

раствора

 

доводят

 

водой  до  метки

 

и  фильтруют.  100

 

мл

 

фильтрата 

выпаривают  досуха  и  прокаливают  сухой  остаток  при  500

 °

С.  После 

прокаливания масса остатка не должна превышать

 2 

мг.

 

*Оксалаты

Не  более

  0,01 %. 

Определение  проводят  методом 

ионообменной ВЭЖХ.

 

Подвижная  фаза  (ПФ)

. 0,212 

г  натрия  карбоната  безводного  и  63

 

мг 

натрия  гидрокарбоната  помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  1000

 

мл, 

растворяют  в  воде  для  хроматографии  и

 

доводят  объём

 

раствора  тем  же 

растворителем до метки.

 

Регенерирующий  раствор

. 1,23 

г  серной  кислоты  концентрированной 

прибавляют к 200

 

мл воды для хроматографии и

 

доводят объём

 

раствора

 

тем 

же растворителем до 1000

 

мл.

 

Испытуемый  раствор

.  Около  1

,0 

г  (точная  навеска)  субстанции 

помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  100

 

мл,  растворяют  в  воде  для 

хроматографии и

 

доводят объём

 

раствора тем же растворителем до метки.

 

Предыдущая <  | 3951  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF