background image

где

 

S

 

площадь пика оксалата на хроматограмме испытуемого раствора;

 

 

S

0

  –

 

площадь пика оксалата на хроматограмме раствора сравнения.

 

*

Фосфаты

Не  более  0,01

 %  (

ОФС  «Фосфаты»

). 

Для  определения 

1,0 

мл  раствора,  полученного  в  испытании  «Цветность  раствора»,  доводят

 

водой до 100

 

мл.

 

*Железо

Не  более  0,0005

 %. 

Определение  проводят  методом

 

атомно

-

абсорбционной спектрометрии.

 

Испытуемый  раствор

.  2,0 

г  субстанции  помещают  в  тефлоновый 

стакан  вместимостью  100

 

мл  и  прибавляют  5

 

мл  азотной  кислоты 

концентрированной.  Кипятят,  упаривая  почти  досуха.  Прибавляют  1

 

мл 

водорода  пероксида 

30 % 

и  снова  упаривают  почти  досуха.  Повторяют 

обработку  водорода  пероксидом 

30 % 

до  тех  пор,  пока  не  получится 

прозрачный раствор.

 

При помощи 2

 

мл азотной кислоты концентрированной 

переносят  полученный  раствор  в  мерную  колбу  вместимостью  25

 

мл. 

Доводят  объём

 

раствора  хлористовородной  кислотой  разведенной 

7,3 % 

до 

метки и

 

перемешивают.

 

Компенсационный  раствор  готовят  таким  же  образом,  используя 

вместо  субстанции  0,65

 

г  кальция  хлорида

 

безводного,  предварительно

 

проверенного на содержание железа (не более 0,0005

 %). 

Растворы  сравнения

Растворы  сравнения  с  концентрациями  ионов 

железа  0,4

 

мкг/мл,  1,0

 

мкг/мл,  2,0

 

мкг/мл  готовят  соответствующими 

разведениями 

стандартного 

раствора 

20

 

мкг/мл 

железо(

III)-

иона 

хлористоводородной кислотой разведенной 7,3

 %. 

Интенсивность  излучения  измеряют  при  длине  волны  248,3

 

нм, 

используя лампу с полым катодом

 

на железо в качестве источника

 

излучения 

и воздушно

-

ацетиленовое пламя. Проводят основную коррекцию, используя 

дейтериевую лампу

Потеря в массе при высушивании

Не более 1,0

 %  (

ОФС «Потеря

 

в 

массе при высушивании», способ

 1

). Для определения используют около 0,5

 

г

 

(точная навеска) субстанции

Предыдущая <  | 3953  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF