Температура плавления
. От 189 до 193
°
С
(
ОФС «Температура
плавления»
).
Кислотность или щёлочность
. К 1,0
г субстанции прибавляют
20
мл
воды, свободной от углерода диоксида, перемешивают в течение 15
мин и
фильтруют. К 10
мл фильтрата прибавляют 0,05
мл
1 %
раствора
фенолфталеина и 0,5
мл 0,01
М раствора натрия гидроксида;
раствор
окрашивается в красный цвет. Прибавляют 1,0
мл 0,01
М раствора
хлористоводородной кислоты; раствор бесцветный. Прибавляют 0,15
мл
0,05 %
раствора метилового красного; раствор окрашивается в красный цвет.
Родственные примеси
. Определение проводят методом ВЭЖХ
(ОФС
«
Высокоэффективная жидкостная хроматография
»).
Подвижная фаза
.
К 1000
мл смеси вода
—
метанол
—
тетрагидрофуран
85:12:3
прибавляют 0,2
мл муравьиной кислоты 99,7
% и
0,5
мл
триэтиламина.
Испытуемый раствор
.
Около 1
00
мг (точная навеска) субстанции
помещают в мерную колбу вместимостью 50
мл, растворяют в метаноле и
доводят объём
раствора тем же растворителем
до метки. 25,0
мл полученного
раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50
мл, прибавляют
20
мл
воды, перемешивают и
по охлаждении
доводят объём
раствора водой до
метки.
Раствор сравнения
.
Около
10
мг (точная навеска) стандартного
образца
примеси А, около
10
мг
(точная навеска) стандартного образца примеси
D
и
около
10
мг
(точная навеска) стандартного образца карбамазепина помещают
в
мерную колбу
вместимостью 100
мл, растворяют в метаноле и
доводят объём
раствора
тем же растворителем
до метки. 1,0
мл полученного раствора
помещают
в мерную колбу вместимостью 50
мл и доводят объём
раствора
смесью
вода
—
метанол
1:1 до метки
.
Примечание.
Примесь А:
10,11-
дигидро
-5
H
-
дибенз[
b
,
f
]азепин
-5-
карбоксамид
, 10,11-
дигидрокарбамазепин
, CAS 3564-73-6;
Примесь
D: 5
H
-
дибенз[
b
,
f
]азепин, иминостильбен
, CAS 256-96-2.
3974 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |