background image

Температура  плавления

.  От  189  до  193

 °

С

  (

ОФС  «Температура 

плавления»

). 

Кислотность или щёлочность

. К 1,0

 

г субстанции прибавляют

  20 

мл 

воды,  свободной  от  углерода  диоксида,  перемешивают  в  течение  15

 

мин  и 

фильтруют.  К  10

 

мл  фильтрата  прибавляют  0,05

 

мл

  1 % 

раствора 

фенолфталеина  и  0,5

 

мл  0,01

 

М  раствора  натрия  гидроксида;

 

раствор 

окрашивается  в  красный  цвет.  Прибавляют  1,0

 

мл  0,01

 

М  раствора 

хлористоводородной  кислоты;  раствор  бесцветный.  Прибавляют  0,15

 

мл 

0,05 % 

раствора метилового красного; раствор окрашивается в красный цвет.

 

Родственные примеси

. Определение проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС 

«

Высокоэффективная жидкостная хроматография

»). 

Подвижная  фаза

К  1000

 

мл  смеси  вода

метанол

тетрагидрофуран 

85:12:3 

прибавляют  0,2

 

мл  муравьиной  кислоты  99,7

 

%  и

  0,5 

мл 

триэтиламина.

 

Испытуемый  раствор

Около  1

00 

мг  (точная  навеска)  субстанции 

помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  50

 

мл,  растворяют  в  метаноле  и

 

доводят объём

 

раствора тем же растворителем

 

до метки. 25,0

 

мл полученного 

раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50

 

мл, прибавляют

 20 

мл 

воды,  перемешивают  и

 

по  охлаждении

 

доводят  объём

 

раствора  водой  до 

метки.

 

Раствор сравнения

Около 

10 

мг (точная навеска) стандартного

 

образца 

примеси  А,  около 

10 

мг

 

(точная  навеска)  стандартного  образца  примеси 

и 

около 

10 

мг

 

(точная навеска) стандартного образца карбамазепина помещают

 

в 

мерную колбу

 

вместимостью 100

 

мл, растворяют в метаноле и

 

доводят объём

 

раствора

 

тем  же  растворителем

 

до  метки.  1,0

 

мл  полученного  раствора 

помещают

 

в  мерную  колбу  вместимостью  50

 

мл  и  доводят  объём

 

раствора 

смесью

 

вода

метанол

 

1:1 до метки

Примечание.

 

Примесь А:

 10,11-

дигидро

-5

H

-

дибенз[

b

,

f

]азепин

-5-

карбоксамид

, 10,11-

дигидрокарбамазепин

, CAS 3564-73-6; 

Примесь 

D: 5

H

-

дибенз[

b

,

f

]азепин, иминостильбен

, CAS 256-96-2. 

3974