метки и фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм,
отбрасывая первые порции фильтрата.
Раствор сравнения А.
1
,0 мл испытуемого
раствора помещают в
мерную колбу вместимостью
200
мл и доводят объём ПФ
до метки.
Раствор сравнения Б.
2,5
мг стандартного образца примеси А
кетопрофена помещают в мерную колбу вместимостью 20 мл, прибавляют
15
мл ПФ, выдерживают в ультразвуковой бане
в течение
5
мин, охлаждают
до комнатной температуры и доводят объём раствора тем же растворителем
до метки. 1,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу
вместимостью 100
мл и доводят до метки раствором сравнения А.
Примечание.
Примесь А: 1
-(3-
бензоилфенил)этан
-1-
он,
CAS 66067-44-5.
Хроматографические условия
Колонка
15 × 0,46 см с силикагелем октадецилсилильным
(С18), 5
мкм;
Температура колонки
25 °
С;
Скорость потока
1
,0 мл/мин;
Детектор
спектрофотометрический, 2
33
нм;
Объем пробы
20
мкл;
Время
хроматографирования
7-
кратное от
времени удерживания основного пика.
Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А
и Б
.
Пригодность хроматографической системы.
На хроматограмме
раствора сравнения Б
:
-
разрешение (
R)
между пиками кетопрофена
и примеси А
должно быть
не менее 7,0
.
Относительные времена удерживания компонентов.
Кетопрофен
- 1
(около 7 мин); примесь А
-
около 1,5.
Допустимое содержание примесей.
На хроматограмме испытуемого
раствора
:
3994 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |