background image

Раствор  сравнения. 

50 

мг  стандартного  образца  кетопрофена

 

растворяют в 

2

0 мл спирта 96 %

На линию старта пластинки наносят по 

мкл испытуемого раствора

 

и

 

раствора  сравнения

 

(12,5  мкг)

Пластинку  с  нанесенными  пробами  сушат  на 

воздухе,  помещают  в  камеру  с  ПФ  и  хроматографируют  восходящим 
способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80

–90 

% длины пластинки от линии 

старта,  ее  вынимают  из  камеры,  сушат  до  удаления  следов  растворителей  и 
просматривают

 

в УФ

-

свете при 

254 

нм

.  

Основная  зона  адсорбции  на  хроматограмме  испытуемого  раствора

 

по 

положению

 

и

 

интенсивности  поглощения  должна  соответствовать  основной 

зоне адсорбции на хроматограмме раствора сравнения

Родственные  примеси

.  Определение  проводят  методом  ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная  жидкостная  хроматография»)

Испытуемый  раствор  и 

растворы сравнения используют свежеприготовленными.

 

Подвижная  фаза  (ПФ).

 

Фосфатный  буферный  раствор  рН  3,5

  – 

ацетонитрил 

– 

вода 

20:430:550. 

Растворитель.

 

Вода 

– 

ацетонитрил 40:60.

 

Испытуемый  раствор. 

Точную  навеску  препарата,  содержащую  около 

50 

мг

 

субстанции  кетопрофена,

 

помещают  в  колбу  Эрленмейера 

вместимостью 

200 

мл

прибавляют 

100 

мл  растворителя

 

и

 

встряхивают  на 

орбитальном шейкере при 300 об/мин в течение 30 мин. Полученный раствор 
количественно  переносят  в  мерную  колбу  вместимостью 

200 

мл,  доводят 

объём  раствора  растворителем  до  метки  и  фильтруют  через  мембранный 
фильтр с размером пор 0,45 мкм, отбрасывая первые порции фильтрата.

 

Раствор сравнения А. 

5

,0 мл испытуемого

 

раствора помещают в мерную 

колбу вместимостью 25 мл и доводят объём растворителем до метки. 1,0 мл 
полученного  раствора  помещают  в  мерную  колбу  вместимостью 

25 

мл  и 

доводят объём растворителем до метки.

 

Раствор  сравнения  Б. 

2,0 

мг  стандартного  образца  примеси  А 

кетопрофена помещают в мерную колбу вместимостью 20 мл, прибавляют 15 

3998