background image

Буферный  раствор. 

0,05  М  раствор  калия  дигидрофосфата  доводят 

концентрированной фосфорной кислотой до рН 3,0±0,05. 

 

Подвижная фаза (ПФ)

. Ацетонитрил 

– 

буферный раствор 40:60.

 

Испытуемый  раствор

.  Определяют  среднюю  массу  содержимого 

одного пакетика. Перемешивают содержимое 10 пакетиков. Точную навеску 
гранул,  содержащую  около 

25 

мг  кетопрофена,  помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью 

50 

мл,  прибавляют 

30 

мл  воды,  выдерживают  в 

ультразвуковой ванне в

 

течение 10 мин и доводят объём раствора водой до 

метки. 

5

,0  мл  полученного  раствора  помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью 

50 

мл и доводят объём раствора ПФ до метки.

 

Раствор сравнения.

 

1,0 мл испытуемого раствора помещают в мерную 

колбу вместимостью 200 мл

 

и доводят объём раствора ПФ до метки.

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

 

30 × 0,39 

см, силикагель октадецилсилильный для 

хроматографии (С18), 5

 

мкм;

 

Скорость потока

 

 

1,5 

мл/мин;

 

Детектор

 

 

спектрофотометрический, 254

 

нм;

 

Объем пробы

 

 

20 

мкл;

 

Температура колонки

 

 

22 

°С.

 

Хроматографируют испытуемый раствор

 

и раствор сравнения

Пригодность  хроматографической  системы.

 

На  хроматограмме 

стандартного раствора:

 

фактор асимметрии

 

пика кетопрофена должен быть не более 1,3;

 

относительное стандартное отклонение

 

площади пика кетопрофена 

должно быть не более 2,0  % (6 определений).

 

Допустимое  содержание  примесей. 

На  хроматограмме  испытуемого 

раствора:

 

площадь  пика  любой  примеси  должна  быть  не  более  площади 

основного пика на хроматограмме раствора сравнения

 

(не более 

0,5 %); 

4004