Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения.
Пригодность хроматографической системы
. На хроматограмме
раствора сравнения Г разрешение
(
R
) между пиками кетопрофена и примеси
А должно быть не менее 7.
Идентификация примесей.
Хроматограмма раствора сравнения Б
используется для идентификации пика примеси А; хроматограмма раствора
сравнения В используется для идентификации пика примеси С.
Относительные времена удерживания компонентов.
Кетопрофен
– 1
(около 7 мин); примесь С
–
около 0,3; примесь А
–
около 1,5.
Допустимое содержание примесей.
На хроматограмме испытуемого
раствора:
-
площадь пика примеси А должна быть не более
1,5
площади
основного пика на хроматограмме раствора сравнения Б (не более 0,
3 %);
-
площадь пика примеси С должна быть не более площади основного
пика на хроматограмме раствора сравнения В (не более 0,2
%);
-
площадь пика любой другой примеси должна быть не более площади
основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (не
более 0,
2 %);
-
суммарная площадь пиков всех примесей
,
кроме А и С
,
не должна
более чем в 2
,5
раза превышать площадь основного пика на хроматограмме
раствора сравнения А (не более 0,
5 %).
Не учитывают пики, площадь которых составляет менее 0,25 площади
основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (менее 0,05%).
Микробиологическая
чистота.
В
соответствии
с
ОФС
«Микробиологическая чистота».
Количественное определение
.
Определение проводят методом ВЭЖХ
в условиях испытания «Родственные примеси»
.
Испытуемый раствор
.
Точную навеску содержимого капсул
,
содержащую около 0,
1
г кетопрофена, помещают в мерную колбу
вместимостью
100
мл, прибавляют
80
мл ПФ и перемешивают в течение 2 ч
.
Доводят объём раствора тем же растворителем
до метки и фильтруют
. 1,0
мл
4009 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |