background image

Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения.

 

Пригодность  хроматографической  системы

.  На  хроматограмме 

раствора сравнения Г разрешение

 

(

R

) между пиками кетопрофена и примеси 

А должно быть не менее 7.

 

Идентификация  примесей. 

Хроматограмма  раствора  сравнения  Б 

используется для идентификации пика примеси А; хроматограмма раствора 
сравнения В используется для идентификации пика примеси С.

 

Относительные  времена  удерживания  компонентов. 

Кетопрофен

  –  1 

(около 7 мин); примесь С 

– 

около 0,3; примесь А 

– 

около 1,5.

 

Допустимое содержание примесей. 

На хроматограмме испытуемого 

раствора:

 

площадь  пика  примеси  А  должна  быть  не  более 

1,5 

площади 

основного пика на хроматограмме раствора сравнения Б (не более 0,

3 %); 

площадь пика примеси С должна быть не более площади основного 

пика на хроматограмме раствора сравнения В (не более 0,2

 %); 

площадь пика любой другой примеси должна быть не более площади 

основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (не

 

более 0,

2 %); 

суммарная  площадь  пиков  всех  примесей

кроме  А  и  С

не  должна 

более чем в 2

,5 

раза превышать площадь основного пика на хроматограмме 

раствора сравнения А (не более 0,

5 %). 

Не учитывают пики, площадь которых составляет менее 0,25 площади 

основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (менее 0,05%).

 

Микробиологическая 

чистота. 

В 

соответствии 

с 

ОФС 

«Микробиологическая чистота».

 

Количественное определение

Определение проводят методом ВЭЖХ

 

в условиях испытания «Родственные примеси»

Испытуемый  раствор

Точную  навеску  содержимого  капсул

содержащую  около  0,

г  кетопрофена,  помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью 

100 

мл, прибавляют 

80 

мл ПФ и перемешивают в течение 2 ч

Доводят объём раствора тем же растворителем

 

до метки и фильтруют

. 1,0 

мл 

4009