background image

помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  20  мл

 

и  доводят  объём  раствора 

растворителем до метки.

 

Примечание. 

 

Примесь А: 1

-(3-

бензоилфенил)этан

-1-

он, 

CAS 66067-44-5; 

примесь С: 3

-[(1

RS

)-1-

карбоксиэтил]бензойная кислота, 

CAS 68432-95-

1. 

Хроматографические условия 

Колонка

 

 

15 × 0,46 см с силикагелем октадецилсилильным 

(С18), 5

 

мкм;

 

Температура колонки

 

  25 °

С;

 

Скорость потока

 

  1

,0 мл/мин;

 

Детектор

 

 

спектрофотометрический, 2

33 

нм;

 

Объем пробы

 

  20 

мкл;

 

Время 

хроматографирования

 

  7-

кратное от

 

времени удерживания основного пика.

 

Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А

Г

Пригодность  хроматографической  систем.

 

На  хроматограмме 

раствора сравнения Г

разрешение (

R

) между пиками примеси С

 

и кетопрофена

 

должно быть 

не менее 

7,0; 

разрешение (

R

) между пиками кетопрофена

 

и примеси А

 

должно быть 

не менее 7,0

На  хроматограмме  раствора  сравнения  Д

 

отношение  сигнал/шум  для 

основного пика должно быть не менее 10.

 

Относительные  времена  удерживания  соединений:

 

кетопрофен

  –  1,0 

(около 

мин), примесь С

 – 

около 0,3, примесь А 

– 

около1,6

.  

Допустимое содержание примесей.

  

Содержание примесей А и С в препарате

 

в процентах (

Х

) вычисляют по 

формуле:

 

𝑋𝑋

=  

𝑆𝑆 ∙ 𝑎𝑎

0

1

50

100

∙ 𝑃𝑃

𝑆𝑆

0

20

100

∙ 𝑎𝑎 ∙ 𝐿𝐿

=

𝑆𝑆 ∙ 𝑎𝑎

0

∙ 𝑃𝑃 ∙

2,5

𝑆𝑆

0

∙ 𝑎𝑎 ∙ 𝐿𝐿

 

где

 

 

площадь пика примеси А или С на хроматограмме испытуемого 

4014