помещают в мерную колбу вместимостью 20 мл
и доводят объём раствора
растворителем до метки.
Примечание.
Примесь А: 1
-(3-
бензоилфенил)этан
-1-
он,
CAS 66067-44-5;
примесь С: 3
-[(1
RS
)-1-
карбоксиэтил]бензойная кислота,
CAS 68432-95-
1.
Хроматографические условия
Колонка
15 × 0,46 см с силикагелем октадецилсилильным
(С18), 5
мкм;
Температура колонки
25 °
С;
Скорость потока
1
,0 мл/мин;
Детектор
спектрофотометрический, 2
33
нм;
Объем пробы
20
мкл;
Время
хроматографирования
7-
кратное от
времени удерживания основного пика.
Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А
–
Г
.
Пригодность хроматографической систем.
На хроматограмме
раствора сравнения Г
:
-
разрешение (
R
) между пиками примеси С
и кетопрофена
должно быть
не менее
7,0;
-
разрешение (
R
) между пиками кетопрофена
и примеси А
должно быть
не менее 7,0
.
На хроматограмме раствора сравнения Д
отношение сигнал/шум для
основного пика должно быть не менее 10.
Относительные времена удерживания соединений:
кетопрофен
– 1,0
(около
8
мин), примесь С
–
около 0,3, примесь А
–
около1,6
.
Допустимое содержание примесей.
Содержание примесей А и С в препарате
в процентах (
Х
) вычисляют по
формуле:
𝑋𝑋
=
𝑆𝑆 ∙ 𝑎𝑎
0
∙
1
∙
50
∙
100
∙ 𝑃𝑃
𝑆𝑆
0
∙
20
∙
100
∙ 𝑎𝑎 ∙ 𝐿𝐿
=
𝑆𝑆 ∙ 𝑎𝑎
0
∙ 𝑃𝑃 ∙
2,5
𝑆𝑆
0
∙ 𝑎𝑎 ∙ 𝐿𝐿
где
S
−
площадь пика примеси А или С на хроматограмме испытуемого
4014 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |