background image

Пригодность  хроматографической  системы

.  На  хроматограмме 

раствора сравнения Г разрешение

 

(

R

) между пиками кетопрофена и примеси А 

должно быть не менее 7.

 

Идентификация  примесей. 

Хроматограмма  раствора  сравнения  Б

 

используется  для  идентификации  пика  примеси  А;  хроматограмма  раствора 
сравнения В используется для идентификации пика примеси С.

 

Относительные  времена  удерживания  компонентов. 

Кетопрофен 

–  1 

(около 7 мин); примесь С 

– 

около 0,3; примесь А 

– 

около 1,5

Допустимое  содержание  примесей. 

На  хроматограмме  испытуемого 

раствора:

 

площадь пика примеси А должна быть не более 

1,5 

площади основного 

пика на хроматограмме раствора сравнения Б (не более 0,

3 %); 

площадь  пика  примеси  С

 

должна  быть  не  более  площади  основного 

пика на хроматограмме раствора сравнения В (не более 0,2

 %); 

площадь пика любой другой примеси должна быть не более площади 

основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (не более 0,

2 %) 

суммарная площадь пиков всех примесей кроме А и С не должна более 

чем в 2

,5 

раза превышать площадь основного пика на хроматограмме раствора 

сравнения А (не более 0,

5 %). 

Не  учитывают  пики,  площадь  которых  составляет  менее  0,25  площади 

основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (менее 0,05%).

 

Однородность  дозирования.

 

Определение  проводят  в  соответствии  с 

ОФС  «Однородность  дозирования»  методом  ВЭЖХ  в  условиях  испытания 
«Количественное определение».

 

Испытуемый раствор. 

Один

 

суппозиторий

 

помещают в мерную колбу 

вместимостью 100

 

мл, прибавляют 60

 

мл метанола и выдерживают в водяной 

бане  при  40

 

°С  и  перемешивании  до  полного  растворения  суппозитория

После  охлаждения  до  комнатной  температуры  доводят  объём  раствора 
метанолом  до  метки  и  фильтруют,  отбрасывая  первые  порции  фильтрата

1,0 

мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл 

4024