background image

2. Спектрофотометрия

Ультрафиолетовый  спектр  поглощения 

0,001 

%  раствора  субстанции  в  метаноле  в  области  длин  волн  от  210  до 

350 

нм должен иметь максимумы при 

245 

нм и 31

нм.

 

3. Тонкослойная 

хроматография 

(ОФС 

«Тонкослойная 

хроматография»).

 

Пластинка

ТСХ пластинка со слоем силикагеля 

GF

254

Подвижная  фаза  (ПФ)

Метиленхлорид

ацетон

уксусная  кислота 

ледяная 

 95:5:2.

 

Испытуемый  раствор

.  0,01 

г  субстанции  растворяют  в  2

 

мл

 

смеси 

метиленхлорид 

– 

метанол  2:1

Стандартный  раствор

.  0,01 

г  стандартного  образца  кеторолака 

трометамола

 

растворяют в 2

 

мл

 

смеси метиленхлорид

метанол 2:1

На линию старта пластинки наносят по 40

 

мкл (200

 

мкг) испытуемого

 

и 

стандартного растворов. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на 
воздухе,  помещают  в  камеру  с  ПФ  и  хроматографируют  восходящим 
способом.  Когда  фронт  подвижной  фазы  пройдет  около 

80–90 

%  длины 

пластинки  от  линии

 

старта,  ее  вынимают  из  камеры,  сушат  до  удаления 

следов  растворителей,

 

опрыскивают 

3 % 

раствором  нингидрина

 

в  спирте 

96 

%  и  выдерживают  при  температуре  150

 °

С  в

 

течение  2

 

  5 

мин.

 

После 

охлаждения пластинку просматривают при дневном свете.

 

На  хроматограммах  в  точках  нанесения  испытуемого  и  стандартного 

растворов должны наблюдаться розовые или фиолетовые зоны адсорбции

 

с 

желтой каймой (трометамол

). 

*Прозрачность  раствора

.  Раствор  0,75

 

г  субстанции  в  25

 

мл  воды 

должен  быть  прозрачным

  (

ОФС  «Прозрачность  и  степень  мутности 

жидкостей»).

 

*Оптическая  плотность  раствора

Оптическая  плотность  раствора, 

полученного  в  испытании 

«

Прозрачность  раствора

»

,  измеренная  при

 

длине 

волны  430

 

нм

должна  быть  не  более  0,10

 

(ОФС  «Спектрофотометрия

 

в 

ультрафиолетовой и видимой областях»)

4033