background image

рН

. От 5,7 до 6,7 (1

 

% раствор

ОФС «Ионометрия», метод

 3). 

Родственные  примеси

.  Определение  проводят  методом  ВЭЖХ, 

используя  хроматограмму  испытуемого  раствора,  полученную  в  разделе 
«Количественное  определение».  Примеси  «1

-

кетоаналога»  (5

-

бензоил

-2,3-

дигидро

-1

H

-

пирролизин

-1-

он

,  CAS  113502-52-6

)  и  «1

-

гидроксианалога» 

((1

RS

)-5-

бензоил

-2,3-

дигидро

-1

H

-

пирролизин

-1-

ол

CAS 

154476-25-2) 

идентифицируют  по  хроматограмме  раствора  для  проверки  пригодности 
хроматографической системы.

 

Содержание любой

 

примеси в субстанции в процентах (

Х

вычисляют 

по формуле:

 

,

)

(

100

S

S

k

S

k

X

i

i

i

i

+

=

 

где

 

S

i

 

 

площадь пика примеси;

 

 

k

i

 

 

поправочный коэффициент для площади пика примеси

 (

k

i

 = 0,52 

для «1

-

кетоаналога», 

k

i

 = 

0,67 для «1

-

гидроксианалога», 

k

i

 = 2,2 

для примеси с относительным к кеторолаку

 

временем 

удерживания 0,54, 

k

i

 = 

0,91 для примеси с относительным 

временем удерживания 0,66);

 

 

 

площадь пика кеторолака.

 

Содержание  примеси  «1

-

кетоаналога»  должно  быть  не  более  0,1

 %, 

примеси  «1

-

гидроксианалога» 

– 

не  более  0,1

 

%,  любой  другой  единичной 

примеси 

– 

не  более  0,5

 

%.  Суммарное  содержание  примесей  не  должно 

превышать

 1,0 %. 

Потеря в массе при высушивании

Не более 0,5

 %. 

Около 1

 

г (точная 

навеска) субстанции сушат в вакууме при температуре 60

 °

С до постоянной 

массы.

 

Сульфатная  зола

Не  более  0,1

 %  (

ОФС  «Сульфатная  зола»).  Для 

определения используют

 

около 

1,0 

г

 

(точная навеска) субстанции

Тяж

ё

лые  металлы

Не  более  0,002

 %. 

Определение  проводят  в 

соответствии  с  ОФС  «Тяжёлые  металлы»  в  зольном  остатке,  полученном 
после сжигания 

1,0 

г субстанции, с использованием эталонного раствора

 2.

 

4034